[发明专利]维生素C脂肪酸双酯及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510785644.0 申请日: 2015-11-16
公开(公告)号: CN105218494A 公开(公告)日: 2016-01-06
发明(设计)人: 由君;肖阳阳;潘萍;武文菊;刘波 申请(专利权)人: 哈尔滨理工大学
主分类号: C07D307/62 分类号: C07D307/62
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 侯静
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 维生素 脂肪酸 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.维生素C脂肪酸双酯,其特征在于维生素C脂肪酸双酯的结构式为:

其中R为碳数是6~17的直链烷基链或碳数是6~17的支链烷基链。

2.如权利要求1所述的维生素C脂肪酸双酯的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:

步骤一:将维生素C与乙酸乙酯混合后,加入吡啶做缚酸剂,再加入相转移催化剂,然后向反应体系中滴加脂肪酰氯,体系开始放热,维持滴加速度,使体系温度保持在45~50℃,滴加脂肪酰氯完毕后,继续反应0.5~1h,调节pH值至5~7,分出水层,油层再水洗2~3次,蒸出乙酸乙酯,得无色油状维生素C双酯粗品;

步骤二:将维生素C双酯粗品用甲醇-水混合溶剂溶解,降温至-5~5℃,产品凝固于溶液底层,分出甲醇层,产品层在5~30Pa真空度下除去甲醇及乙酸乙酯,得纯品,即为维生素C脂肪酸双酯。

3.根据权利要求2所述维生素C脂肪酸双酯的制备方法,其特征在于步骤一中维生素C的质量与乙酸乙酯的体积比是1g:(1.0~3.0)mL。

4.根据权利要求2所述维生素C脂肪酸双酯的制备方法,其特征在于步骤一中吡啶是维生素C摩尔质量的2.0~2.05倍。

5.根据权利要求2所述维生素C脂肪酸双酯的制备方法,其特征在于步骤一中相转移催化剂是四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、四庚基溴化铵、四辛基溴化铵、四十六烷基溴化铵、苄基三甲基溴化铵、四乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四庚基氯化铵、四辛基氯化铵、四十六烷基氯化铵或苄基三甲基氯化铵。

6.根据权利要求2所述维生素C脂肪酸双酯的制备方法,其特征在于步骤一中相转移催化剂的质量是维生素C质量的1%~5%。

7.根据权利要求2所述维生素C脂肪酸双酯的制备方法,其特征在于步骤一中脂肪酰氯为碳数是C7~18的直链脂肪酰氯或者碳数是C7~18的支链脂肪酰氯。

8.根据权利要求2所述维生素C脂肪酸双酯的制备方法,其特征在于步骤一中脂肪酰氯的用量是维生素C摩尔量的1.8~2.3倍。

9.根据权利要求2所述维生素C脂肪酸双酯的制备方法,其特征在于步骤二甲醇-水混合溶剂中甲醇与水的体积比是10:(0.5~1)。

10.根据权利要求2所述维生素C脂肪酸双酯的制备方法,其特征在于步骤二中维生素C双酯粗品与甲醇-水混合溶剂的用量比为1g:(1~1.2)mL。

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