[发明专利]一种淡水中溶解性有机质的提取分离方法在审
| 申请号: | 201510784386.4 | 申请日: | 2015-11-16 |
| 公开(公告)号: | CN105347593A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
| 发明(设计)人: | 李非里;金赞芳;贾建洪;方小满 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | C02F9/10 | 分类号: | C02F9/10;C02F101/30 |
| 代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 | 代理人: | 尹建民 |
| 地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 水中 溶解性 有机质 提取 分离 方法 | ||
1.一种淡水中溶解性有机质的提取分离方法,其特征在于该方法由过滤除杂、吸附分离、旋蒸浓缩、透析分级、冷冻干燥五个步骤组成。
2.如权利要求1所述的一种淡水中溶解性有机质的提取分离方法,其特征在于先将淡水样品中的悬浮颗粒物用过滤的方法除去,然后在酸性条件下用大孔树脂进行吸附,再用碱液淋洗脱附收集,再对洗脱液进行旋蒸浓缩后用所需截留分子量的透析袋进行分级,最后冷冻干燥得到相应分子量的溶解性有机质。
3.如权利要求1所述的一种淡水中溶解性有机质的提取分离方法,其特征在于所述的过滤除杂是将采集的淡水先用市售医用纱布过滤,除去较大型藻类以及悬浮物,然后用普通滤纸过滤,再分别用孔径为2.0-2.5μm和0.3-0.5μm醋酸纤维滤膜过滤,得到过滤液。
4.如权利要求1所述的一种淡水中溶解性有机质的提取分离方法,其特征在于所述的吸附分离步骤分吸附和脱附两个分步骤:(1)吸附:将上述的过滤液加入盐酸至水样pH为1.5-2.5,然后用大孔树脂进行吸附,吸附条件为:吸附方式为固定床吸附,吸附流速为1-5BV/h,树脂柱高径比为5-15;过滤液处理量为树脂体积的5-15倍;吸附温度为室温;过滤液吸附完成后用超纯水洗柱至柱内无氯离子残留,用AgNO3溶液检验出柱水无沉淀产生为止;所述的盐酸为市售分析纯级盐酸;所述的大孔树脂为市售非极性吸附树脂,优选市售XAD-4、XAD-7或XAD-8大孔树脂的任一种;(2)脱附:用浓度为0.05-0.2mol/L的氢氧化钠溶液进行脱附,脱附条件为:脱附方式为固定床吸附,吸附流速为0.5-3BV/h,树脂柱高径比为5-15;脱附液量为树脂体积的10-20倍;脱附温度为室温,收集脱附液。
5.如权利要求1所述的一种淡水中溶解性有机质的提取分离方法,其特征在于所述的旋蒸浓缩是将上述得到的脱附液先用盐酸调节水样的pH至6.0-7.5,然后在10-40℃下进行旋蒸浓缩,浓缩至原脱附液的0.2-0.6倍得到浓缩液;所述的盐酸为市售分析纯级盐酸。
6.如权利要求1所述的一种淡水中溶解性有机质的提取分离方法,其特征在于所述的透析分级是将上述得到的浓缩液根据分子量的分级要求装入透析袋中,浓缩液装入最大分子量的透析袋中,外面根据分级要求套相应分子量大小的透析袋,最后放在超纯水中,在0-5℃下浸泡2-4周;所述的透析袋为市售标准RC膜透析袋。
7.如权利要求1所述的一种淡水中溶解性有机质的提取分离方法,其特征在于所述的冷冻干燥步骤是将上述步骤中最外层透析袋外的液体,各级透析袋之间的液体,及最内层透析袋内的液体分别进行冷冻干燥,冷冻干燥温度为-30℃-0℃,压力为30-600pa;干燥时间为2-30小时,得到不同分子量的溶解性有机质。
8.如权利要求1所述的一种淡水中溶解性有机质的提取分离方法,其特征在于所述的淡水包括:湖泊水、河流水、溪水、井水。
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