[发明专利]含稀土离子掺杂RbLa2Cl7微晶的玻璃薄膜及其制备方法

权利要求书

1.含稀土离子掺杂RbLa₂Cl₇微晶的玻璃薄膜，其特征在于其摩尔百分组成为：三氧化二铝：71-75mol％、三氧化二镓：10-20mol％、RbLa₂Cl₇：8-12mol％、稀土氯化物：1-3mol％，其中稀土氯化物为氯化铈、氯化铕或氯化铽中的一种。

2.如权利要求1所述的含稀土离子掺杂RbLa₂Cl₇微晶的玻璃薄膜，其特征在于其摩尔百分组成：三氧化二铝∶三氧化二镓∶RbLa₂Cl₇∶氯化铈＝71∶20∶8∶1。

3.如权利要求1所述的含稀土离子掺杂RbLa₂Cl₇微晶的玻璃薄膜，其特征在于其摩尔百分组成：三氧化二铝∶三氧化二镓∶RbLa₂Cl₇∶氯化铕＝75∶10∶12∶3。

4.如权利要求1所述的含稀土离子掺杂RbLa₂Cl₇微晶的玻璃薄膜，其特征在于其摩尔百分组成：三氧化二铝∶三氧化二镓∶RbLa₂Cl₇∶氯化铽＝73∶15∶10∶2。

5.如权利要求1所述的含稀土离子掺杂RbLa₂Cl₇微晶的玻璃薄膜的制备方法，其特征在于包括下列具体步骤：

(1)、将制备原料按摩尔比：仲丁醇铝∶乙醇镓∶氯化铷∶氯化镧∶稀土氯化物＝142-150∶20-40∶8-12∶16-24∶1-3，且氯化铷：氯化镧的摩尔比为1∶2，稀土氯化物为氯化铈、氯化铕或氯化铽中的一种，分别称取分析纯的各制备原料，待用；

(2)、仲丁醇铝的水解：把步骤(1)中秤量的仲丁醇铝溶解到无水乙醇中，无水乙醇与仲丁醇铝的摩尔比为2∶1，快速加入乙酰丙酮，乙酰丙酮与仲丁醇铝的体积比为0.6∶1，并进行强力磁力搅拌，逐步滴入蒸馏水，蒸馏水与仲丁醇铝的摩尔比为0.6∶1，室温下进行水解反应1小时，制成溶液A；

(3)、乙醇镓的水解：把步骤(1)中秤量的乙醇镓溶解到无水乙醇中，无水乙醇与乙醇镓的摩尔比为2.5∶1，快速加入乙酰丙酮，乙酰丙酮与乙醇镓的体积比为0.7∶1，并进行强力磁力搅拌，逐步滴入蒸馏水，蒸馏水与乙醇镓的摩尔比为0.5∶1，室温下进行水解反应1小时，制成溶液B；

(4)、将溶液B缓慢加入到溶液B中，充分混合搅拌后，再滴加一定量的蒸馏水，进行二次水解反应，蒸馏水与仲丁醇铝、乙醇镓二者总和的摩尔比为0.7∶1，混合水解反应0.5小时后，制成溶液C；

(5)、在溶液C中加入步骤(1)中秤量好的氯化铷、氯化镧与稀土氯化物，在强烈搅拌下，水解反应2小时后，制成溶液D；

(6)、将溶液D密封后静置1天，得到一定粘度的溶液E；

(7)、将溶液E用浸渍提拉法涂覆在洁净的玻璃基板上，玻璃基片在溶液E中的提拉速度控制在0.2-1毫米/秒，根据具体厚度要求可重复提拉1-5次，每次提拉间隔时间为15分钟，涂覆后的薄膜在室温下晾干4小时；

(8)、将步骤(7)制得的薄膜放置到炉子中，以每小时30-50℃的速率升温到100℃，保温1小时，以除去残余的水和乙醇，然后以每小时30-50℃的速率再升温炉子到340℃，保温20分钟，以除去薄膜中残余的有机物，热处理结束，以每小时50℃降温速率，缓慢冷却炉子到室温；

(9)、将步骤(8)获得的薄膜放入管式电阻炉的石英管道中，首先用氮气排除石英管道中的空气，然后打开氯化氢钢瓶阀门，通入干燥的氯化氢气体，以每小时50℃的速率，逐步升温炉子到650-670℃，并在该温度下反应处理2-5小时，反应处理结束，关闭氯化氢气体，并以每小时50℃降温速率，缓慢冷却管式电阻炉至室温，用氮气清洗管道中残留的氯化氢气体，所有经管道尾端的残余氯化氢气体由氢氧化钠溶液回收，最终得到含稀土离子掺杂RbLa₂Cl₇微晶的玻璃薄膜。

6.权利要求5所述的含稀土离子掺杂RbLa₂Cl₇微晶的玻璃薄膜的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中，制备原料由下述物质按照以下摩尔比组成：仲丁醇铝∶乙醇镓∶氯化铷∶氯化镧∶氯化铈＝142∶40∶8∶16∶1。