[发明专利]含二价铕离子掺杂碘化锶微晶的玻璃薄膜的制备方法

权利要求书

1.含二价铕离子掺杂碘化锶微晶的玻璃薄膜的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

(1)、将制备原料按摩尔百分组成：正硅酸乙酯：65-74mol％、仲丁醇铝：5-10mol％、硼酸三正丁酯：5-10mol％、碘化锶：10-16mol％、碘化亚铕：1-4mol％，分别称取分析纯的各制备原料，待用；

(2)、仲丁醇铝的水解：把步骤(1)中秤量的仲丁醇铝溶解到无水乙醇中，无水乙醇与仲丁醇铝的摩尔比为3∶1，快速加入冰醋酸，仲丁醇铝与冰醋酸的体积比为1∶1，并进行强力磁力搅拌，逐步滴入蒸馏水，蒸馏水与仲丁醇铝的摩尔比为1∶1，室温下进行水解反应1小时，制成溶液A；

(3)、硼酸三正丁酯的水解：把步骤(1)中秤量的硼酸三正丁酯溶解到无水乙醇中，无水乙醇与硼酸三正丁酯的摩尔比为2.5∶1，快速加入冰醋酸，硼酸三正丁酯与冰醋酸的体积比为1∶1，并进行强力磁力搅拌，逐步滴入蒸馏水，蒸馏水与硼酸三正丁酯的摩尔比为0.8∶1，室温下进行水解反应1小时，制成溶液B；

(4)、正硅酸乙酯的水解：把步骤(1)秤量好的正硅酸乙酯溶解到无水乙醇中，无水乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比为2.5∶1，并进行强力磁力搅拌，逐步滴入蒸馏水，蒸馏水与正硅酸乙酯的摩尔比为1∶1，用浓硝酸调节其pH值到4-5，室温下进行水解反应2小时，制成溶液C；

(5)、将溶液A、B与C缓慢混合，充分混合搅拌后，再滴加一定量的蒸馏水，蒸馏水与正硅酸乙酯、仲丁醇铝、硼酸三正丁酯三者总和的摩尔比为0.5∶1，混合水解反应0.5小时后，制成溶液D；

(6)、在溶液D中加入步骤(1)中秤量好的碘化锶与碘化亚铕，在强烈搅拌下，水解反应2小时后，制成溶液E；

(7)、将溶液E密封后静置1天，得到一定粘度的溶液F；

(8)、将溶液F用浸渍提拉法涂覆在洁净的玻璃基板上，玻璃基片在溶液F中的提拉速度控制在0.2-1毫米/秒，根据具体厚度要求可重复提拉1-5次，每次提拉间隔时间为15分钟，涂覆后的薄膜在室温下晾干4小时；

(9)、将步骤(8)制得的薄膜放置到炉子中，以每小时30-50℃的速率升温到100℃，保温1小时，以除去残余的水和乙醇，然后以每小时30-50℃的速率再升温炉子到340℃，保温20分钟，以除去薄膜中残余的有机物，热处理结束，以每小时50℃降温速率，缓慢冷却炉子到室温；

(10)、将步骤(9)获得的薄膜放入管式电阻炉的石英管道中，首先用氮气排除石英管道中的空气，然后打开碘化氢钢瓶阀门，通入干燥的碘化氢气体，以每小时50-60℃的速率，逐步升温炉子到400-420℃，并在该温度下反应处理2-5小时，反应处理结束，关闭碘化氢气体，并以每小时50℃降温速率，缓慢冷却管式电阻炉至室温，用氮气清洗管道中残留的碘化氢气体，所有经管道尾端的残余碘化氢气体由氢氧化钠溶液回收，最终得到含二价铕离子掺杂碘化锶微晶的玻璃薄膜。