[发明专利]二硫化钨改性酚醛树脂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510781447.1 申请日: 2015-11-14
公开(公告)号: CN105315418B 公开(公告)日: 2019-02-05
发明(设计)人: 寿国军;张安阳 申请(专利权)人: 浙江越拓新材料科技有限公司
主分类号: C08G8/10 分类号: C08G8/10;C08K3/30
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 311800 浙江省绍*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 硫化 改性 酚醛树脂 及其 制备 方法
【说明书】:

发明属于高分子聚合物技术领域,具体而言,特别涉及一种二硫化钨改性酚醛树脂及其制备方法,其原料质量份数包括100重量份的酚,60~80重量份的甲醛水溶液,质量百分比浓度为35%~40%,0.2~5重量份的催化剂,0.1~10重量份的二硫化钨,通过二硫化钨改性酚醛树脂,提高了其耐腐蚀性、耐磨性、润滑性以及表面光洁度,完全可以用作耐高温摩擦材料。

技术领域

本发明属于高分子聚合物技术领域,具体而言,特别涉及一种二硫化钨改性酚醛树脂及其制备方法。

背景技术

酚醛树脂是指由酚类和醛类在酸性或碱性催化剂的作用下合成得到的缩聚物,其中,以苯酚和甲醛缩聚制得的酚醛树脂最为重要,应用最广,同时酚醛树脂也是世界上最早实现工业化生产的合成树脂,迄今已有一百多年的历史。酚醛树脂具有卓越的黏附性、优良的耐热性、独特的抗烧蚀性和良好的阻燃性,因而广泛的应用于飞机和航空领域、军事装备领域、汽车及运输业、建筑业等方面。但酚醛树脂自身具有一定的缺点,脆性大、在某些应用领域耐磨性不足等,在一定程度上限制了其更广泛的应用。近年来,人们通过不同的复合工艺、在树脂中掺杂金属、化合物和纳米颗粒等方法不断开发出新的改性酚醛树脂。目前已有报道用桐油、腰果壳油、硼酸、双马来酰胺、钼等进行改性。但这些改性有的价格过高,有的性能变化不显著。

并且,目前在制备改性酚栓树脂工艺上大多存在工艺复杂、成本高等缺陷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有耐腐蚀性、耐磨性、高润滑性等诸多优点的二硫化钨改性酚醛树脂;

另外,本发明的目的还在于提供一种工艺简单、成本低等诸多优点的制备上述二硫化钨改性酚醛树脂的方法。

为达到上述目的,本发明按以下组分(重量份数)进行反应:100重量份的酚,60~80重量份的甲醛水溶液,质量百分比浓度为35%~40%,0.2~5重量份的催化剂,0.1~10重量份的二硫化钨。

本发明使用的酚类化合物为苯酚、腰果酚或二者混合物,催化剂为硫酸、草酸、醋酸锌、醋酸钴、对甲苯磺酸和磷酸中的至少一种,其中硫酸、草酸、磷酸可以直接采用市售的分析纯或化学纯产品,也可以经过稀释后使用。

一种二硫化钨改性酚醛树脂的制备方法,包括以下步骤:

步骤一:将100重量份的酚、60~80份重量份的质量百分浓度为35%~45%的甲醛水溶液和0.2~5重量份的催化剂加入到反应器中,混合物机械搅拌,升温至85℃;

步骤二:边搅拌边加入0.1~10重量份的二硫化钨,通过超声波处理器使其剥离分散形成溶液,溶液中二硫化钨的浓度为0.15~9mg/ml;溶液温度保持在85℃~95℃之间,超声反应1~3小时,停止超声。

步骤三:补加甲醛和催化剂,控制温度在85℃~95℃之间,保温1.5~3小时,停止加热,用NaOH水溶液调节pH为中性,强力搅拌2~20min。

步骤四:抽真空,脱水,当溶液温度达到120℃~180℃,出料,即为二硫化钨改性酚醛树脂。

在述的二硫化钨改性酚醛树脂的制备方法中,所述的酚为苯酚和/或腰果酚,所述催化剂为硫酸、草酸、醋酸锌、醋酸钴、对甲苯磺酸和磷酸中的至少一种。

在述的二硫化钨改性酚醛树脂的制备方法中,在步骤三中,补加的甲醛和催化剂的重量份数不大于步骤一中甲醛和催化剂的重量份数。

本发明中二硫化钨的加入方式有三种,第一种方式是将其与甲醛在四口烧瓶中超声均匀分散;第二种方式是直接和其他物料一起加入反应;第三种方式是在真空脱水前加入。

本发明中可以使用功率可调大小的超声波装置,既可以促进改性物质在基体树脂中的分散,也可以促进反应的进行。

本发明还提供了一种根据上述的方法制备的二硫化钨改性酚醛树脂。

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