[发明专利]制备聚羧酸酯类大单体的方法

权利要求书

1.制备聚羧酸酯类大单体的方法，其特征在于：采用的反应器包括主反应釜(1)、精馏塔(3)、冷却器(4)和收集器(5)，制备方法步骤如下：

A、将聚乙二醇单烷基醚、阻聚剂、催化剂加入主反应釜(1)，密闭反应器抽真空，利用真空抽入不饱和羧酸，补充氮气至主反应釜内压力为0.10～0.50MPa；

B、控制反应温度为90℃～130℃，反应时间4h～12h；反应过程中产生的水，随气相由主反应釜(1)顶部进入精馏塔(3)、冷却器(4)，冷凝得到液体进入收集器(5)；

C、反应至终点时，降温至60℃以下，将步骤B收集器(5)收集的液体加入主反应釜(1)内，加入液碱中和催化剂，即得聚羧酸酯类大单体；

所述反应器，包括主反应釜(1)、精馏塔(3)、冷却器(4)和收集器(5)，其特征在于：还包括循环泵(6)和喷射器(7)；所述精馏塔(3)设置在主反应釜(1)的上方，且精馏塔(3)底部的进料口(31)通过管路与主反应釜(1)顶部的第二排气口(12)连通，精馏塔(3)顶部的出料口(32)通过管路与冷却器(4)的进料口(41)连通，冷却器(4)的出料口(42)通过管路与收集器(5)顶部的进料口(51)连通；在收集器(5)的顶部设置有气体出口(52)，在收集器(5)的底部设置有液体出口(53)；循环泵(6)的进液口(61)通过管路与主反应釜(1)底部的放液口(13)连通，并且在该段管路上设置有第二开关阀门(82)；所述喷射器(7)安装在主反应釜(1)上，并且喷射器(7)的喷射口(71)延伸到主反应釜(1)的内部，在喷射器(7)上还设置有主喷射入口(72)和辅喷射入口(73)，所述主喷射入口(72)通过管路与循环泵(6)的出液口(62)连通，所述辅喷射入口(73)通过管路与收集器(5)上的气体出口(52)连通；收集器(5)底部的液体出口(53)通过管路与主反应釜(1)顶部的加料口(14)连通，并且在该段管路上设置有第三开关阀门(83)。

2.根据权利要求1所述的制备聚羧酸酯类大单体的方法，其特征在于：在步骤C加入液碱中和催化剂后，再加入水稀释，即得聚羧酸酯类大单体水溶液。

3.根据权利要求1或2所述的制备聚羧酸酯类大单体的方法，其特征在于：步骤A补充氮气至主反应釜内压力为0.10～0.30MPa。

4.根据权利要求1或2所述的制备聚羧酸酯类大单体的方法，其特征在于：步骤A补充氮气至主反应釜内压力为0.10MPa。

5.根据权利要求1或2所述的制备聚羧酸酯类大单体的方法，其特征在于：步骤B控制反应温度为100℃～125℃，反应时间5h～10h。

6.根据权利要求1或2所述的制备聚羧酸酯类大单体的方法，其特征在于：步骤B控制反应温度为110℃～120℃，反应时间6h～8h。

7.根据权利要求1或2所述的制备聚羧酸酯类大单体的方法，其特征在于：至少满足以下任意一项：

所述聚乙二醇单烷基醚为聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇单乙醚、聚乙二醇单丙醚、聚乙二醇单丁醚；分子量为200～10000道尔顿；

所述阻聚剂为对苯二酚、吩噻嗪、对苯醌、对羟基苯甲醚、对叔丁基邻苯二酚；阻聚剂的用量按原料总重量0.01～0.5％计；

所述催化剂为硫酸，亚硫酸，焦硫酸，多硫酸，三氧化硫，甲烷磺酸，苯磺酸，C1～C30-烷基苯磺酸，硫酸与C1～C30-醇的单酯，磷酸，亚磷酸，次磷酸，多磷酸，盐酸，高氯酸，酸性离子交换剂，路易斯酸；催化剂用量按原料总重量0.01～10％计。

8.根据权利要求7所述的制备聚羧酸酯类大单体的方法，其特征在于：所述分子量为400～5000道尔顿。

9.根据权利要求7所述的制备聚羧酸酯类大单体的方法，其特征在于：阻聚剂的用量按原料总重量0.02～0.3％计。

10.根据权利要求7所述的制备聚羧酸酯类大单体的方法，其特征在于：催化剂用量按原料总重量0.05～5％计。