[发明专利]一种定量测试复合绝缘子硅橡胶中小分子总浓度的方法

说明书

技术领域

本发明属于气相色谱技术领域，具体涉及一种定量测试复合绝缘子硅橡胶中小分子总浓度的方法。

背景技术

绝缘子在高压输电领域经常被用到，其制造材料的发展经历了陶瓷、玻璃和硅橡胶，用以上材料制造出来的绝缘子通常被人们称为瓷绝缘子、玻璃绝缘子和复合绝缘子。

复合绝缘子出现的时间最晚，在性能上要优于瓷绝缘子和玻璃绝缘子，它具有重量轻、增水性好、介电常数高、阻燃性好的优点，并且复合绝缘子在失去憎水性后还能逐渐恢复，使其具有了普及使用的前提。同时，我国的复合绝缘子使用量也逐年增长，大有取代瓷绝缘子和玻璃绝缘子的趋势。然而在实际运行的过程中，由于电晕放电、紫外辐照、酸碱腐蚀等复杂环境的因素的影响，复合绝缘子易发生老化，并逐渐减弱并丧失憎水性。

老化后的复合绝缘子容易在表面形成水膜，沉积在其表面的可溶于水污秽就成了良好的电解质，最终导致击穿事故的发生。通常，某一根绝缘子的击穿会导致整条线路输电线路的瘫痪，带来极大的经济损失。

通过查阅相关文献，目前对于复合绝缘子憎水恢复过程发生的普遍观点为：硅橡胶中未交联的小分子由体层向表层迁移。因此，小分子的浓度测量对评估复合绝缘子的憎水恢复能力至关重要。然而目前已有的方法只停留在定性测量的阶段，无法得到小分子的精确浓度，在实现不同样品之间的小分子浓度横向对比上有难以逾越的技术性难题。因此，有必要为复合绝缘子用硅橡胶中小分子浓度的精确测量提供一种科学的方法。

气相色谱仪(GasChromatography，GC)是一种利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离的化学分析仪器。通常而言，物质在气相中传递速度快，因此物质在流动相和固定相之间可以较容易地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱仪具有分析速度快、效率高的特点。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。同时对于复杂的混合物，可利用混合物的沸点不同，通过程序升温实现将混合物依次分离。借着优秀的分离能力，气相色谱仪在工业、农业、国防、科学研究等领域中等具有广泛的应用。

通常的气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。有时为了进一步检测分离出的物质成分，气相色谱还可以实现与其他仪器的联用，如质谱、红外光谱等。气相色谱的联用在这里不再赘述。

复合绝缘子在高温硫化炼制的过程中，交联程度与众多因素有关，这就决定了成品中未交联小分子(比如环状的硅烷-Dn，Dn为2n甲基环n硅氧烷，对于环硅氧烷小分子即Dn，气相色谱的测试上限一般为n＝20或21)的存在。同时，复合绝缘子在服役过程中，受到各种老化环境的影响，会发生断链反应并生成小分子。这些小分子的存在，在很大程度影响了复合绝缘子硅橡胶的憎水恢复性能。因此，精确测量复合绝缘子硅橡胶中小分子浓度对于高压输电领域具有十分重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种定量测试复合绝缘子硅橡胶中小分子总浓度的方法，该方法采用气相色谱法，利用复合绝缘子硅橡胶中小分子混合物的沸点不同，通过GC中的程序升温实现将小分子依次分离，采用外标法定量，实现复合绝缘子硅橡胶中小分子总浓度的定量测试。

本发明所要解决的上述技术问题是通过以下技术方案来实现的：一种定量测试复合绝缘子硅橡胶中小分子总浓度的方法，包括以下步骤：

(1)选取复合绝缘子硅橡胶样品，清洗后干燥，采用溶剂抽提法萃取硅橡胶样品中的小分子，多次抽提至萃取完全；

(2)合并多次抽提的萃取液，浓缩后定容；

(3)取定容后萃取液，采用气相色谱仪进样，得到硅橡胶样品的色谱图，标出色谱图中各色谱峰的峰位和保留时间，并计算各色谱峰的峰面积；

(4)选取外标物，配制一组具有浓度梯度的溶液，采用同步骤(3)的气相色谱仪条件进样，制作外标物的浓度-峰面积标准曲线；

(5)根据步骤(4)中外标物的浓度-峰面积标准曲线，以及步骤(3)中的各色谱峰的峰面积，计算各色谱峰的浓度，将各色谱峰的浓度相加，即为复合绝缘子硅橡胶中小分子总浓度。

在上述定量测试复合绝缘子硅橡胶中小分子总浓度的方法中：

步骤(1)中清洗时优选采用正己烷，采用溶剂抽提法萃取时所述溶剂优选为正己烷。