[发明专利]一种双酚S环氧树脂的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机物合成领域，特别涉及一种双酚S环氧树脂的合成方法。

背景技术

双酚S环氧树脂是一种新型环氧树脂，由于引入了-SO₂-极性基团，所以比较传统的双酚A环氧树脂有更好的挠曲、抗压强度和·热稳定性。其玻璃化温度较相同固化条件的双酚A环氧树脂体系高40℃以上。随着高分子材料应用的迅速扩大，对双酚S环氧树脂也有越来越多的研究。RainerE,UdoG,HeinrichHW等以两步法合成了双酚S环氧树脂，工艺复杂，需要进行多次实验，增加了实验工作量。SykoraV,SpacekV.J.Appl他们合成的双酚S环氧树脂，其环氧值低，影响了双酚S粘结性能的应用。

针对上述现象，现有以下两种方法：（1）以碱作催化剂，一步沉淀法直接合成双酚S环氧树脂，该合成方法所得的双酚S环氧树脂化学稳定性好，热稳定性好，有很好的粘接性能，但该方法的反应条件不易控制；（2）相转移催化剂一步法合成双酚S环氧树脂，其工艺简单，合成的产品纯度高杂质少，环氧值高，但该方法中使用的四甲基溴化铵其熔点＞300℃，进而使得该反应过程中的反应温度很高，反应时间也加长，因而影响工作效率。

因此，研发一种产品收率高，环氧值高且反应时间缩短、工作效率提高的双酚S环氧树脂的合成方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种产品收率高，环氧值高且工艺简单、反应时间缩短、工作效率提高的双酚S环氧树脂的合成方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种双酚S环氧树脂的合成方法，通过相转移催化剂一步法合成双酚S环氧树脂，其创新点在于：包括以下步骤：

（1）投料：在装有搅拌桨、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，加入摩尔比为15～20：1：0.02～0.05的环氧氯丙烷、双酚S与四丁基溴化铵，接着向烧瓶中滴加占原料总量2%～5%的催化剂；

（2）控制反应条件：将温度升至80～100℃进行合成反应，反应1～4小时；

（3）合成产物：上述反应结束后将反应物溶液在常温下放置20～24小时，得白色沉淀产物。

进一步地，所述步骤（1）中的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、乙醇胺或三乙胺中的一种。

本发明的优点在于：本发明双酚S环氧树脂的合成方法，通过相转移催化剂一步法合成双酚S环氧树脂，与传统方法相比，该方法将四甲基溴化铵改为四丁基溴化铵，其四丁基溴化铵的熔点为100～104℃，使得反应温度相对降低，从而缩短了反应时间，提高了工作效率；同时，该合成方法合成的产品收率高，环氧值也高。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1

本实施例的双酚S环氧树脂的合成方法，通过相转移催化剂一步法合成双酚S环氧树脂，该合成方法具体步骤如下：

（1）投料：将一定量的双酚S125g、环氧氯丙烷700g与四丁基溴化铵3g加入装有搅拌桨、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在四口烧瓶中混合搅拌均匀，再向烧瓶中滴加占原料总量2%的催化剂氢氧化钠；

（2）控制反应条件：将温度升至80℃进行合成反应，反应1小时；

（3）合成产物：上述反应结束后将反应物溶液在常温下放置20小时，得白色沉淀产物795g。

实施例2

本实施例的双酚S环氧树脂的合成方法，通过相转移催化剂一步法合成双酚S环氧树脂，该合成方法具体步骤如下：

（1）投料：将一定量的双酚S125g、环氧氯丙烷700g与四丁基溴化铵5g加入装有搅拌桨、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在四口烧瓶中混合搅拌均匀，再向烧瓶中滴加占原料总量5%的催化剂氢氧化钾；

（2）控制反应条件：将温度升至100℃进行合成反应，反应4小时；

（3）合成产物：上述反应结束后将反应物溶液在常温下放置24小时，得白色沉淀产物790g。

实施例3

本实施例的双酚S环氧树脂的合成方法，通过相转移催化剂一步法合成双酚S环氧树脂，该合成方法具体步骤如下：

（1）投料：将一定量的双酚S125g、环氧氯丙烷700g与四丁基溴化铵5g加入装有搅拌桨、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在四口烧瓶中混合搅拌均匀，再向烧瓶中滴加占原料总量3%的催化剂三乙胺；

（2）控制反应条件：将温度升至90℃进行合成反应，反应2.5小时；