[发明专利]一种裂纹自愈合陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种裂纹自愈合陶瓷材料的制备方法。

背景技术

自从Gupta首次报道了四方氧化锆陶瓷(TZP)以来，TZP材料的研究一直是很热门的课题。TZP陶瓷为四方氧化锆多晶材料，具有较高的室温强度和断裂韧性，此外还具有较高的硬度，较好的耐磨性、耐化学腐蚀性，常被应用于严酷环境和苛刻负载条件，如用作拉丝模、轴承、密封件、发动机活塞顶、气门机构中的凸轮、玻璃纤维和磁带的切刀等。但遗憾的是，TZP仍属于脆性材料；同时由于应力诱导相变对温度的敏感性，使高温下t-ZrO₂的稳定性增高，导致相变增韧失效致使材料的强度和韧性随温度上升而急剧下降，大大削弱了其与金属材料的竞争优势，限制了该材料的规模开发和应用。

发明内容

本发明是要解决现有TZP材料在高温下强度和韧性下降的问题，提供一种裂纹自愈合陶瓷材料的制备方法。

本发明一种裂纹自愈合陶瓷材料的制备方法，按以下步骤进行：

一、将第二相自愈合颗粒添加到基体粉体中，加无水乙醇用混料机球磨24h后烘干过筛，得到混合粉体，其中混合粉体中第二相自愈合颗粒的比例为10～20vol％；二、混合粉体采用真空热压法烧结，烧结温度1500～1600℃，压力30MPa，保压0.5～1.5h，得到裂纹自愈合陶瓷材料。

本发明通过在基体材料中添加具有裂纹自愈合能力的第二相颗粒，在一定条件下能愈合裂纹，恢复材料强度。复合材料在制备及高温使用过程中，添加到材料中的第二相自愈合颗粒受到基体氧化物陶瓷的保护，接触不到氧化气氛能完整的存在于材料内部。一旦有裂纹产生，就提供了一个通道供氧气进入到材料内部，与存在于裂纹边缘的自愈合颗粒发生氧化反应，产生的氧化产物填补裂纹，提高材料强度。MoSi₂和SiC材料具有高温强度高、硬度高、耐磨损、耐腐蚀、抗氧化性能好、热导率高和热稳定性好等优异的综合性能，将其加入到TZ3Y20A基体材料中，可以起到细化基体晶粒、强化晶界、增强t-ZrO₂相稳定，以及对裂纹的偏转，侨联的作用，提高材料强度。

SiC、MoSi₂颗粒理论上不但能改善复合材料的力学性能，也是重要的裂纹自愈合颗粒。SiC属于中温自愈合材料，在高温下氧化生成SiO₂，能够形成一层玻璃质保护膜，有效阻止氧的扩散渗透，因此具有一定的自愈合性质。MoSi₂是研究最多的一种材料高温自愈合材料，它的氧化方式和产物受到氧分压和温度的影响。高温处理后的复合材料内部的裂纹与孔隙能够发生显著的降低，其主要原理是利用了SiC、MoSi₂在高温下发生氧化并填充内部孔隙从而达到自愈合的效果。SiC、MoSi₂在一定条件下都会发生氧化反应，生成氧化产物SiO₂，此氧化物能填补到裂纹中，愈合裂纹。发生化学反应不会引入其他元素污染材料体系，此外，氧化反应为放热反应，释放的热量能使氧化产物与裂纹壁结合紧密，弥补材料缺陷提高强度。

本发明的有益效果是：

1、原料成本低，制备工艺简单，周期短；

2、添加的SiC、MoSi₂颗粒不仅能改善复合材料的力学性能，也能愈合裂纹，氧化生成的非晶Si–O(SiO)相愈合裂纹；

3、愈合裂纹采用的热处理工艺操作简单，方便，成本低，应用范围广。

4、裂纹愈合后材料强度达到烧结试样强度，裂纹自愈合是解决陶瓷材料由于使用过程中产生裂纹而影响可靠性的最有效的方法。

附图说明

图1为实施例2、实施例3和实施例4制备的裂纹自愈合陶瓷材料和纯基体材料的XRD图，其中■为α–Al₂O₃，◆为t–ZrO₂，▲为β-SiC，★为c–ZrO₂；

图2为纯基体材料TZ3Y20A和实施例3制备的裂纹自愈合陶瓷材料随热处理时间变化关系图，其中■为裂纹自愈合陶瓷材料的光滑试样，●为纯基体材料TZ3Y20A的光滑试样，a为裂纹自愈合陶瓷材料的裂纹试样，b为纯基体材料TZ3Y20A的裂纹试样，□为裂纹自愈合陶瓷材料的裂纹愈合试样，○为纯基体材料TZ3Y20A的裂纹愈合试样。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式一种裂纹自愈合陶瓷材料的制备方法，按以下步骤进行：