[发明专利]一种高丙酰基含量醋酸丙酸纤维素混合酯的制备方法

权利要求书

1.一种高丙酰基含量醋酸丙酸纤维素混合酯的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

称量木浆650g、丙酸2630g、醋酐40g、丙酸酐2070g、催化剂19.5g～52g，所述催化剂为液体酸催化剂与杂多酸催化剂的混合物，其中液体酸催化剂与杂多酸催化剂的比为4:6～6:4；

将650g的木浆先用325g～1300g的丙酸喷淋，然后放在25℃～35℃温度下活化0.5h～3h；

将剩余的丙酸和配比量的丙酸酐、醋酐、催化剂进行混合，并将混合液冷却至-5℃～10℃待用；

将步骤（2）活化后的木浆在5min～8min内投入到步骤（3）的冷却液，充分搅拌，无需外部冷却，反应自然升温，使最终酯化反应体系中的温度不超过70℃，反应时间设置为90min～180min；

向步骤（4）的反应体系中加入45g～50g醋酸镁溶液，中和掉配比量为40%～60%的催化剂；然后再加入2kg浓度为60%～70%醋酸溶液进行水解，水解温度60℃～75℃，水解时间2h～4h；

水解反应结束后，继续加入醋酸镁溶液直至中和掉剩余量的催化剂；

将步骤（6）中混合物中的物料和水在充分搅拌情况下进行层析，然后进行常规过滤、洗涤、烘干步骤得到成品。

2.根据权利要求1所述的高丙酰基含量醋酸丙酸纤维素混合酯的制备方法，其特征在于：所述液体酸催化剂为硫酸或磷酸中的任意一种，杂多酸催化剂为H₃PW₁₂O₄₀或H₄SiW₁₂O₄₀中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的高丙酰基含量醋酸丙酸纤维素混合酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的木浆与冷却液的投料比控制在1:6～9。

4.根据权利要求1所述的高丙酰基含量醋酸丙酸纤维素混合酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）酯化反应体系控制液体成分丙酰基比例大于99%。

5.根据权利要求1所述的高丙酰基含量醋酸丙酸纤维素混合酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）水解，控制体系水份含量为8%～12%。

6.根据权利要求1所述的高丙酰基含量醋酸丙酸纤维素混合酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）洗涤，控制最终洗涤水酸值小于1000ppm。