[发明专利]一种金属负载型MIL-101生物油加氢催化剂的合成方法在审
| 申请号: | 201510765730.5 | 申请日: | 2015-11-11 |
| 公开(公告)号: | CN105233878A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
| 发明(设计)人: | 刘静;雷建都;何静;王璐莹 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学 |
| 主分类号: | B01J31/34 | 分类号: | B01J31/34;B01J23/888;B01J23/887;C10G45/08;C07C43/23;C07C41/18 |
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| 地址: | 100083 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 金属 负载 mil 101 生物 加氢 催化剂 合成 方法 | ||
1.一种金属负载型MIL-101生物油加氢催化剂的合成方法,其特征在于该方法具体包括以下步骤:
(1)称取对苯二甲酸溶于去离子水中,配置成质量浓度为2~4%的溶液,在不断搅拌下缓慢加入的硝酸铬,质量浓度为5~8%,然后往混合液中逐滴滴加的氢氟酸至体积浓度为0.1~1%,继续搅拌10~40min,在180~250℃下晶化5~10h,自然冷却至室温,过滤后得到绿色结晶;
(2)将步骤(1)中的绿色结晶用体积浓度50~95%的乙醇在60~90℃条件下回流洗涤3~5次,然后进行离心处理,离心分离的速度为4000~6000rpm,时间为5~15min,最后将沉淀物放在烘箱中干燥1~5h,温度为100~200℃,得到MIL-101载体;
(3)将过渡金属盐和稀土金属盐用水溶解后浸渍在步骤(2)所述的MIL-101载体上,浸渍时间为2~8h,负载量为1~30%,然后放入烘箱中干燥5~10h,温度为100~200℃,得到金属负载型MIL-101加氢催化剂。
2.根据权利要求1所述的金属负载型MIL-101生物油加氢催化剂的合成方法,其特征在于:所述的过渡金属盐为镍无机盐、钼无机盐、钨无机盐、钴无机盐中的一种或两种,稀土金属盐为镧无机盐、铈无机盐中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的金属负载型MIL-101生物油加氢催化剂,可用于生物油中含氧化合物的加氢脱氧,其方法为:将MIL-101加氢催化剂和生物油放入间歇式反应器中,在氢气压力2~4MPa,温度100~250℃条件下进行加氢脱氧反应1~10h,最终得到生物油加氢脱氧产物;所述的生物油成分为苯酚、对甲酚、邻甲氧基苯酚、乙酰丙酸、环戊酮、乙酸甲酯和香草醛中的一种或几种。
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