[发明专利]一种聚酰胺-酰亚胺共聚物纤维的制备方法在审
申请号: | 201510760468.5 | 申请日: | 2015-11-10 |
公开(公告)号: | CN105239188A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
发明(设计)人: | 张清华;方玉婷;吴婷婷;董杰;李振涛;谭文军;甘锋;张殿波;赵昕;陈大俊 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D01F6/74 | 分类号: | D01F6/74;C08G73/10;D01D10/02;D01D5/12 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰胺 亚胺 共聚物 纤维 制备 方法 | ||
1.一种聚酰胺-酰亚胺共聚物纤维的制备方法,包括:
(1)将二胺单体加到非质子极性溶剂中,氮气保护下,-5℃~100℃搅拌,加入二酐类单体反应1.5~24h,然后在-10℃~20℃下加入对苯二甲酰氯,反应0.5~3h,得到聚酰胺-聚酰胺酸聚合物纺丝原液;
(2)将步骤(1)中的纺丝原液静置脱泡,经过滤和喷丝组件后进入140–380℃的惰性气体甬道,得到固化原丝,经卷绕得到部分环化的前驱体初生纤维;其中,甬道长度为8–15m,纺丝速度为200–400m/min;
(3)将步骤(2)中的初生纤维环化拉伸,得到聚酰胺-酰亚胺共聚物纤维。
2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺-酰亚胺共聚物纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中二胺单体为对苯二胺和2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑中的至少一种,其中,对苯二胺和2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的摩尔比为0:1~1:0。
3.根据权利要求1所述的一种聚酰胺-酰亚胺共聚物纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中非质子极性溶剂为N,N-二甲基乙酰胺DMAc或N-甲基-2-吡咯烷酮NMP。
4.根据权利要求1所述的一种聚酰胺-酰亚胺共聚物纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中二酐类单体为均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐或3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐。
5.根据权利要求1所述的一种聚酰胺-酰亚胺共聚物纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中二酐类单体及对苯二甲酰氯的摩尔数之和与二胺类单体的摩尔比为0.95:1~1.06:1;其中,对苯二甲酰氯与二酐类单体的摩尔比为1:3~3:1。
6.根据权利要求1所述的一种聚酰胺-酰亚胺共聚物纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中静置脱泡的时间为12h。
7.根据权利要求1所述的一种聚酰胺-酰亚胺共聚物纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中部分环化的前驱体初生纤维的环化程度为10-50%。
8.根据权利要求1所述的一种聚酰胺-酰亚胺共聚物纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中环化拉伸是环化-牵伸一体化工艺,参数为:在氮气氛围下热处理温度为300-500℃,热牵伸倍数为1-3倍。
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