[发明专利]一种基于磷化钴/血红蛋白修饰的碳布电极的制备方法有效
申请号: | 201510760089.6 | 申请日: | 2015-11-10 |
公开(公告)号: | CN105403606B | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 董社英;杨强旭;刘丹;黄廷林 | 申请(专利权)人: | 西安建筑科技大学 |
主分类号: | G01N27/327 | 分类号: | G01N27/327 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 李婷 |
地址: | 710055*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳布 血红蛋白 磷化钴 修饰 电极 制备 混合水溶液 磷化物 前躯体 管式炉中加热 血红蛋白溶液 氮气 次亚磷酸 电极表面 加热反应 尿素溶解 浸入 薄铝片 导电线 氟化铵 可重复 灵敏度 硝酸钴 瓷舟 滴涂 检测 浸洗 可用 氢钠 响应 | ||
1.一种基于磷化钴/血红蛋白修饰的碳布电极的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
步骤一,以硝酸钴、氟化铵和尿素溶解成混合水溶液,将碳布浸入混合水溶液中,加热反应,干燥后得到磷化钴/碳布的前躯体;
所述的步骤一中,硝酸钴、氟化铵和尿素的质量比为12:7:12,加热温度为120℃;
步骤二,将磷化钴/碳布的前躯体和次亚磷酸氢钠放在瓷舟的两端,在通有氮气的管式炉中加热,制备得到磷化钴/碳布;
所述的步骤二中,加热温度为600℃;
步骤三,在磷化钴/碳布电极表面滴涂一层血红蛋白溶液,冷干燥后得到带有血红蛋白修饰的碳布;
所述的步骤三中,血红蛋白溶液的浓度为25mg/mL,滴涂量为10μL;
步骤四,将带有血红蛋白修饰的碳布表面浸洗,即得到基于磷化钴/血红蛋白修饰的碳布,最后使用薄铝片作为导电线接触面制备磷化钴/血红蛋白修饰的碳布电极。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:该方法具体包括以下步骤:
步骤一,分别称取0.6g硝酸钴,0.35g氟化铵和0.6g尿素溶解到40mL去离子水中,在室温下剧烈搅拌30min,制得混合水溶液;
将混合水溶液转移到50mL Teflon不锈钢水热釜中,将3×4cm的碳布浸入水热釜内衬中;最终将水热釜放在温度为120℃的烘箱中加热6h;最后,将水热釜中的碳布用水冲洗,60℃真空干燥后得到磷化钴/碳布的前躯体;
步骤二,将磷化钴/碳布的前躯体和1.0g次亚磷酸氢钠分别放在瓷舟的两端,在通有氮气的管式炉中300℃加热,其中次亚磷酸氢钠放在气流的上方,1h后在氮气气氛中冷却至室温,得到磷化钴/碳布;
步骤三,在磷化钴/碳布电极表面滴涂一层血红蛋白溶液,所述的血红蛋白溶液的浓度为25mg/mL,滴涂量为10μL,在冰箱中进行冷干燥,干燥时间为3h,得到带有血红蛋白修饰的碳布;
步骤四,待滴涂的血红蛋白溶液干燥后,用二次蒸馏水将带有血红蛋白修饰的碳布表面浸洗2-3次,除去未固定的蛋白质,即得到基于磷化钴/血红蛋白修饰的碳布,最后使用薄铝片作为导电线接触面制备磷化钴/血红蛋白修饰的碳布电极。
3.如权利要求1至2任一权利要求所述的制备方法,其特征在于:所述的碳布使用之前需要将碳布依次在丙酮,去离子水和乙醇中分别超声清洗5min。
4.如权利要求1至2任一权利要求所述的制备方法,其特征在于:所述的血红蛋白溶液的溶剂为磷酸盐缓冲溶液,磷酸盐缓冲溶液的pH=7.0,浓度为0.10M。
5.如权利要求1至2任一权利要求所述的制备方法,其特征在于:所述的薄铝片作为导电线接触面时将薄铝片对折包裹在磷化钴/血红蛋白修饰的碳布的一端。
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