[发明专利]一种氧化石墨连续纯化的方法及所用的电渗析实验设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化石墨连续纯化的方法，具体涉及一种氧化石墨连续纯化的方法及所用的电渗析实验设备。

背景技术

石墨在强酸体系(如浓硫酸、浓硝酸等)中，经强氧化剂(如高锰酸钾、高氯酸钾等)深度液相氧化并水解后，形成氧化石墨。该物质是一种层间距大于原石墨的层状化合物，其平面上和边缘上有大量含氧官能团，表现出较强的极性，具有比表面积大及粒子交换能力强等特点。以氧化石墨作为原料合成的石墨烯具有高电导、高热导、高硬度和高强度等物理和力学性能，已广泛应用于电子器件、传感器、锂离子电池、超级电容器、医药载体、催化剂、复合材料等方面。

制备氧化石墨的方法主要有Brodie法、Staudenmaier法、Hummer法及电化学氧化法，目前应用最广泛的是Hummer法。采用Hummer法制备的氧化石墨原料中含有大量的K⁺、Na⁺、Mn²⁺、H⁺、NO₃^-和SO₄^2-，必须对其进行纯化。在水清洗纯化过程中，由于大部分金属离子被清洗出去，氧化石墨层间亲水性官能团与水分子作用增强，使层间距增大，发生吸水溶胀现象，溶液由悬浮液状态变为溶胶状态，其中水分很难分离出去，其纯化也受到限制。氧化石墨溶胶的纯度决定了其应用价值。目前实验室采用大量水反复清洗并离心或过滤，该方法用水量大、生产效率低、耗能高、步骤繁琐。另外，也有采用常规的电渗析设备进行纯化处理，由于氧化石墨颗粒本身带负电，容易积聚在阴离子交换膜上，从而造成堵塞并且难清洗的问题，不利于电渗析过程持续进行。这些方法均不适用于氧化石墨连续纯化的操作。

发明内容

本发明是克服已有技术中的缺点和不足，提供一种生产效率高、周期短、耗能低、耗水少、操作简单的实现氧化石墨连续纯化的方法和实验设备。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：

一种氧化石墨连续纯化的电渗析实验设备；电渗析设备被阴离子交换膜(A)、截留介质(I)、阳离子交换膜(C)三种介质分为四个隔室，四个隔室分别为阴极室、阳极室、料液室、纯水室；在电渗析设备两侧为阴阳电极，提供直流电场；清洗后的氧化石墨溶液通入电渗析设备的料液室，纯水室通入纯水，阴阳极室通入一定浓度的电解质溶液。

所述的截留介质为滤布或高分子半透膜，孔径比氧化石墨颗粒直径小。

所述的阴离子交换膜、阳离子交换膜和截留介质排列顺序为从阳极开始依次是阴离子交换膜、截留介质、阳离子交换膜，料液室为阳离子交换膜和截留介质组成的隔室，纯水室是阴离子交换膜与截留介质组成的隔室，阴极室为阴极板所在的隔室，阳极室为阳极板所在的隔室。

四个隔室为顶端开放形式或四个隔室则为封闭形式。

四个隔室可为顶端开放形式，需对料液室进行搅拌；四个隔室则为封闭形式，采用泵进行循环操作，且料液室的压力要大于或等于纯水室的压力，流量为8-15L/h。

本发明的一种氧化石墨连续纯化的方法，待纯化的氧化石墨溶液循环采用纯水清洗并分离直到其变为稳定的溶胶状态后通入上述电渗析实验设备进一步纯化；在直流电场作用下，氧化石墨溶液中阳离子通过阳离子交换膜到阴极室，阴离子先通过截留介质到纯水室，然后再通过阴离子交换膜到阳极室；氧化石墨颗粒本身带负电，同样会向阳极移动，而被截留在截留介质上。

所述的待纯化的氧化石墨溶液的固体浓度为5-15g/L。

所述的清洗氧化石墨纯水用量与待纯化氧化石墨溶液体积之比为1:1。

两极板间的电压为5-25V。电解质溶液为10-1000mg/L的Na₂SO₄溶液。

具体说明如下：

在电渗析设备两侧有阴阳电极，提供直流电场。清洗后的氧化石墨溶液通入该电渗析设备的料液室，纯水室通入纯水，阴阳极室通入一定浓度的电解质溶液。

所述的阴阳离子交换膜为普通的离子交换膜，截留介质为滤布或高分子半透膜，孔径比氧化石墨颗粒直径小，且不容易变形。

若所需处理的氧化石墨量少，四个隔室可为顶端开放形式，但需间隔一定时间对料液室进行搅拌；对于大批量处理，四个隔室则为封闭形式，采用泵进行循环操作，且料液室的压力要大于或等于纯水室的压力，流量可为8-15L/h；