[发明专利]一种高温脱羧方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高温脱羧方法，属于精细化工领域。

背景技术

现有技术中已经有很多脱羧方法，但是连续脱羧的方法却很少有文献披露或报道。

例如以下专利：

中国专利201210057035.X提供一种取代的吡唑甲酸的脱羧方法，具体涉及一种N-甲基-3-烷基-4-硝基吡唑-5-甲酸的脱羧方法。该法是在质量分数为25％-30％的氨水存在下，铜(I价或II价)盐或其氧化物催化下，于180-210℃在高压釜中进行，产率范围为14.8％-84.0％。该方法的脱羧产物是治疗男性勃起功能障碍的药物合成路线中重要的中间体。

中国专利201310419887.3公开了一种芳族羧酸脱羧方法，将芳族羧酸通入反应器中，在反应温度300℃～600℃、压力0～2Mpa及固体脱羧催化剂作用下，进行多相脱羧反应；所述芳族羧酸具有以下结构式：，其中，基团R1～R5为COOH、H、卤素或C1～C5的烷基，所述的基团R1～R5相同或者不同。本方法适用范围广，对芳族羧酸的结构没有特殊要求，并具有溶剂用量少、反应时间短、反应活性高且催化剂易与反应产料分离、回收和再生的优点；本方法可以实现连续操作，制得的芳族化合物收率高、质量稳定。本方法可以用于处理PTA残渣，实现PTA残渣的高附加值利用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种高温脱羧方法。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是：

一种高温脱羧方法，在惰性分散剂的保护下，对二元羧酸进行加热从而实现脱羧。

进一步，将惰性分散剂加入至烧瓶内，加热，然后向烧瓶内连续加入二元羧酸，保持反应温度，分离生成的脱羧产物从而实现连续脱羧。

进一步，所述二元羧酸可以为己二酸、壬二酸、癸二酸酐、间苯二甲酸、对苯二甲酸、壬二酸、癸二酸或噻吩-2,5-二羧酸、噻吩并[3,4-B]-1,4-二氧杂-5,7-二羧酸。

进一步，所述惰性分散剂可以为N-甲基吡咯烷酮、二苯醚、硅酮、四乙二醇二甲醚、邻苯二甲酸二辛酯或白油。

进一步，脱羧温度为100～450℃。

与现有技术相比，本发明实现了高温直接脱羧，更实现了连续脱羧反应，减少物料周转过程，提高了生产效率，不需要催化剂，降低了生产成本。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行进一步说明。

实施例

将惰性分散剂加入至烧瓶内，加热至100～450℃，然后向烧瓶内连续加入二元羧酸，保持反应温度100～450℃，分离生成的脱羧产物从而实现连续脱羧

所述二元羧酸可以为己二酸、壬二酸、癸二酸酐、间苯二甲酸、对苯二甲酸、壬二酸、癸二酸、噻吩-2,5-二羧酸、噻吩并[3,4-B]-1,4-二氧杂-5,7-二羧酸。

所述惰性分散剂可以为N-甲基吡咯烷酮、二苯醚、硅酮、四乙二醇二甲醚、邻苯二甲酸二辛酯或白油。