[发明专利]一种取向碳纳米管-氧化钛杂化纤维及其制备方法有效
申请号: | 201510754848.8 | 申请日: | 2015-11-06 |
公开(公告)号: | CN105420690B | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 祖梅;邹溯萌;李铭洋;程海峰 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
主分类号: | C23C16/455 | 分类号: | C23C16/455;C23C16/40 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 杨斌 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取向 纳米 氧化 化纤 及其 制备 方法 | ||
一种取向碳纳米管‑氧化钛杂化纤维,包含碳纳米管纤维和在碳纳米管纤维表面均匀涂覆的氧化钛薄膜,该取向碳纳米管‑氧化钛杂化纤维具有核‑壳取向结构;该碳纳米管‑氧化钛杂化纤维的制备方法包括:对碳纳米管纤维进行羟基化预处理;然后置于原子层沉积系统腔体中;通入氧化钛的前驱体气体脉冲,使之形成单原子层;利用惰性气体脉冲排出多余的氧化钛的前驱体;通入水蒸汽气体脉冲,使之与已吸附于碳纳米管纤维表面的氧化钛的前驱体发生化学反应;通过控制上述部分步骤的循环周期的次数,以实现对碳纳米管纤维表现沉积的氧化钛膜层厚度的精确控制。本发明的产品电导率高,可最大限度增加碳纳米管/氧化钛界面大小。
技术领域
本发明涉及新材料领域,尤其涉及一种核-壳取向碳纳米管-氧化钛杂化纤维及其制备方法。
背景技术
碳纳米管(CNTs)纤维不仅具有较高的拉伸强度和模量,还具有良好的韧性、良好的导电能力。氧化钛由于具有独特的物理、化学性质(如高介电常数、优秀的介电特性、很好的热稳定性),在光学材料、传感器、电容器等方面有着广泛应用前景。碳纳米管-氧化钛杂化纤维结合了碳纳米管纤维和氧化钛这两种材料的优势,与在传统的无机纳米复合材料中碳纳米管呈机械分散不同,在碳纳米管-无机氧化物的杂化材料中,碳纳米管不仅可以作为无机氧化物粒子的支撑材料,还可为其中产生的光致电荷提供快速的传输通道,这使得CNTs和无机氧化物在界面处通过电荷传递和热传递过程能显示出很好的协同效应,最终赋予这种杂化材料不仅具有各组份材料的性能,同时还具有很多与各组份材料不同的奇特性能。
目前,研究人员已采用多种化学和物理合成方法来制备碳纳米管-氧化钛杂化材料。其中,湿法-化学合成技术(如电沉积法、溶胶凝胶法(Sol-Gel)及水热法等)是将氧化钛材料涂覆到碳纳米管表面以制备杂化材料最为常见的方法之一,但是该方法却不适用于取向碳纳米管-氧化钛新型杂化材料的制备。同时,也有少量研究人员采用化学气相沉积法(CVD)、蒸汽辅助的水热法及物理沉积法(PVD)将氧化钛渗透到具有宏观尺度的CNT聚集体中以制备杂化材料。尽管以上几种制备方法都可保留宏观碳纳米管聚集体的原始取向结构和形貌,但是沉积物难以深入到碳纳米管聚集体内部,且不能实现氧化钛在取向碳纳米管表面的均匀涂覆,造成涂层厚度的可控性及可重复制备变得尤为困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服以上背景技术中提到的不足和缺陷,提供一种电导率高、可最大限度增加碳纳米管/氧化钛界面大小、且保留宏观碳纳米管纤维的原始取向结构和形貌的碳纳米管-氧化钛杂化纤维,还提供一种可低温操作、沉积参数高度可控、且可保证沉积均匀性和一致性的取向碳纳米管-氧化钛杂化纤维的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案为一种取向碳纳米管-氧化钛杂化纤维,所述碳纳米管-氧化钛杂化纤维包含碳纳米管纤维和在碳纳米管纤维表面均匀涂覆的氧化钛薄膜,该取向碳纳米管-氧化钛杂化纤维具有核-壳取向结构。
上述的取向碳纳米管-氧化钛杂化纤维中,优选的:该取向碳纳米管-氧化钛杂化纤维的导电率在3.00×104~3.25×104S·m-1。
上述的取向碳纳米管-氧化钛杂化纤维中,优选的:所述碳纳米管纤维表面沉积的氧化钛的厚度为0.04nm~60nm。
作为一个总的技术构思,本发明还提供一种上述的取向碳纳米管-氧化钛杂化纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)采用具有氧化性的无机酸对碳纳米管纤维进行预处理(优选是浸泡处理,浸泡时间不少于4h),实现碳纳米管纤维的羟基化;
(2)将步骤(1)后获得的羟基化的碳纳米管纤维进行洗涤、干燥,然后置于原子层沉积系统腔体中;抽真空并设定反应温度,加热升温;
(3)向所述原子层沉积系统腔体中通入氧化钛的前驱体气体脉冲,使之与碳纳米管纤维表面发生化学吸附或表面化学反应形成单原子层;
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