[发明专利]一种金属催化剂及其用于催化合成双吗啉二乙基醚的方法有效
| 申请号: | 201510754779.0 | 申请日: | 2015-11-09 |
| 公开(公告)号: | CN105289709A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
| 发明(设计)人: | 路万里;马利国;孙艳荣;褚彭涛;郑本荣;范振发;吴晓亮;张峰敏 | 申请(专利权)人: | 沧州临港华茂化工科技有限公司 |
| 主分类号: | B01J29/46 | 分类号: | B01J29/46;B01J29/76;B01J29/78;C07D295/08 |
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| 地址: | 061100 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 金属催化剂 及其 用于 催化 成双 吗啉二 乙基 方法 | ||
1.一种金属催化剂,其特征在于,制备方法所包含的步骤为:
①配制金属硝酸盐的水溶液,备用;
②配制Na2CO3水溶液,备用;
③在40~60℃条件下,将Na2CO3水溶液持续加入到金属硝酸盐水溶液中直至混合溶液的pH值为8;将混合溶液过滤,滤饼用去离子水洗涤3次,滤饼干燥后在400~550℃焙烧3小时,得到金属氧化物的混合物;
④将骤③得到的金属氧化物的混合物与分子筛拟薄水氧化铝混合成无机粉末再与淀粉捏合均匀,淀粉的用量为拟薄水氧化铝用量的10-40wt%,然后加入硝酸水溶液,混匀,挤条,先在室温干燥1~10天,然后在150℃干燥24h,最后在530℃焙烧5小时,得到金属催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种金属催化剂,其特征在于,步骤①所述金属硝酸盐选自Ni(NO3)2、Cu(NO3)2、Pt(NO3)2、Pd(NO3)2、Co(NO3)2、Cr(NO3)3、Fe(NO3)3、Mn(NO3)2、Zn(NO3)2、Zr(NO3)4、Ti(NO3)4、La(NO3)3、Ce(NO3)3中的任意多种。
3.根据权利要求1所述的一种金属催化剂,其特征在于,步骤①所述金属硝酸盐的水溶液的浓度为10-30%。
4.根据权利要求1所述的一种金属催化剂,其特征在于,步骤④所述分子筛为HZSM-5、USY、贝塔分子筛中的任意一种或任意多种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种金属催化剂,其特征在于,步骤④所述金属氧化物的混合物占无机粉末总重的比例为20~60wt%,步骤④所述分子筛占无机粉末总重的比例为5~30wt%,步骤④所述拟薄水氧化铝占无机粉末总重的比例为30~50wt%。
6.根据权利要求1所述的一种金属催化剂,其特征在于,步骤④所述硝酸水溶液的浓度为10%,硝酸水溶液的加入量为金属氧化物的混合物、分子筛、拟薄水氧化铝、淀粉总重量的3-20%。
7.如权利要求1所述的金属催化剂用于催化合成双吗啉二乙基醚的方法,其特征在于,操作步骤包括:
A.还原金属催化剂:向滴流床反应器中加入金属催化剂,通入H2,控温380℃还原8小时,整个还原过程控制H2压力为2-10atm;
B.合成双吗啉二乙基醚:管状滴流床反应器中通入H2,控制H2压力为2-150atm,反应温度180-300℃,加入吗啉和二甘醇的混合液,混合液中吗啉和二甘醇的质量比为1.5:1,即得到双吗啉二乙基醚。
8.根据权利要求7所述的金属催化剂用于催化合成双吗啉二乙基醚的方法,其特征在于,步骤A所述H2的每分钟通入量为金属催化剂体积的1-10倍。
9.根据权利要求7所述的金属催化剂用于催化合成双吗啉二乙基醚的方法,其特征在于,步骤B所述H2的每分钟通入量为金属催化剂体积乘的1-8倍。
10.根据权利要求7所述的金属催化剂用于催化合成双吗啉二乙基醚的方法,其特征在于,步骤B所述混合液的每分钟加入量为金属催化剂体积的1/60。
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