[发明专利]两级错流萃取分离硝基T酸-硫酸-水混合液的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工萃取分离工艺，特别是涉及一种两级错流萃取分离硝基T酸-硫酸-水混合液的工艺。

背景技术

硝基T酸，又名8-硝基1,3,6萘三磺酸，英文名称：

8-nitronaPhthalene1,3,6-trisulfonate，其结构式如下：

硝基T酸分子中，含有萘环和-SO₃H官能团，具有lewis酸的性质。

硝基T酸加氢还原可制备T酸(1-萘胺-3，6，8-三磺酸)，T酸是制备H酸(1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸单钠盐)的前体。H酸是一种重要的萘系染料中间体，广泛用于酸性染料、直接染料、活性染料和偶氮染料的生产，如：活性艳红X-3B,活性黑KN-B、直接耐晒黑G、直接蓝2B、酸性品红6B等90余种染料，这些染料被广泛应用于毛纺、皮革、棉织物的染色。目前，由于国际上一些联苯胺类合成的染料被禁用，许多棉、毛、麻丝纤维用染料均需要以H酸合成出的染料来替代，这大大增加了染料工业对H酸的需求。公开资料显示，2013年国内H酸产能达8.7万吨/年，且逐年递增。

工业上采用萘为原料，经磺化，硝化后生成硝基T酸，反应历程如下：

反应过程中过量的硫酸参与，造成反应产物中含有大量硫酸难以分离，产品含量低，设备耗损大，且不利于下一步还原生成T酸。

硝基T酸、硫酸混合液的传统分离提纯方法：一种是采用正丁醇作为萃取剂，但只对浓度在8％以下的溶液具有一定的萃取效果，且由于水与正丁醇互溶度较高，造成萃取效率低，萃取效果差；另一种则是采用三辛胺为络合剂，NaOH溶液为反萃剂，得到硝基T酸盐溶液，分离产物发生变化。

发明内容

本发明的目的是提供一种硝基T酸-硫酸-水混合液分离硝基T酸的新的方法，以便有效地从混合液中分离出硝基T酸，使硝基T酸纯度达到99％以上，收率达到98％以上。

完成上述发明任务的技术方案是，一种两级错流萃取分离硝基T酸-硫酸-水混合液的工艺，其特征在于，以三正丁胺、苯及正丁醇组成络合萃取剂，对混合液进行两次错流萃取，萃取相精馏分离得到硝基T酸。

所述方法的步骤是，以三正丁胺，苯，正丁醇组成络合萃取剂，对硝基T酸-硫酸-水混合液进行第一次错流萃取，分层分离；采用相同的络合萃取剂，对第一次萃取的萃余相进行第二次错流萃取，分层分离；第一次萃取相和第二次萃取相合并，经精馏分离，得到硝基T酸，同时回收络合萃取剂循环使用。

所述的络合萃取剂以三正丁胺为萃取剂、苯做稀释剂、正丁醇为促溶剂，其中三正丁胺：苯：正丁醇的质量比＝5～7：4～2：1，优选三正丁胺：苯：正丁醇的质量比＝7:2:1。

所述的方法中，原料硝基T酸-硫酸-水混合液中，硝基T酸浓度10～15％，硫酸为36～42％。

所述的方法中，第一次错流萃取原料/溶剂体积比为1:1，第二次错流萃取原料/溶剂体积比为1:2。

所述的方法中，精馏分离的条件为压力为0.015MPa、塔板数为35、进料位置为第18板、回流比为2-3。

本发明的技术关键在于：选择一种合适的萃取剂将硝基T酸从混合液萃取出来，且沸点与硝基T酸相差较大。常温下，将络合萃取剂和混合液加入一级萃取釜中，通过机械搅拌使络合萃取剂和混合液充分接触进行传质，分层后将有机相从混合液中分离出来，萃余相进入二级萃取釜中，加入萃取剂后经机械搅拌充分混合接触，分层后将有机相从混合液中分离出来。一级萃取有机相和二级萃取有机相经精馏塔减压精馏，得到高浓度的硝基T酸，萃取剂循环使用。

本发明的优点：以三正丁胺，苯，正丁醇组成络合萃取剂，采用图1所示的错流萃取工艺能有效分离硝基T酸-硫酸-水混合液中的硝基T酸，分离后硝基T酸纯度达到99％以上，收率达到98％以上。萃取相溶剂经精馏塔减压精馏处理后循环使用。萃取过程均在常温下进行，不仅工艺简单，而且萃取效率高，和传统分离方法相比，可节约大量能耗，具有较高的经济效益。

附图说明

图1为两级错流搅拌式萃取工艺流程示意图；其中1原料液2络合萃取剂3一级萃取相4一级萃余相5络合萃取剂6二级萃余相7二级萃取相。

图2为精馏塔装置图。

具体实施方式

实施例1

一种两级错流萃取分离硝基T酸-硫酸-水混合液的工艺，按三正丁胺：苯：正丁醇的质量比＝7:2:1的比例配制萃取剂，参照图1所示的工艺流程，对混合液进行两次错流萃取分离。