[发明专利]一种纳米氟化石墨的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学合成领域，尤其是涉及一种纳米氟化石墨的制备方法。

背景技术

氟化石墨具有优良的润滑性，氟化石墨润滑性能优于常用的石墨和二硫化钼，在干燥或潮湿高温时(400-500度)摩擦系数更小，使用寿命更长。由于氟化石墨的表面能低，它经常与润滑油、润滑脂或树脂混合使用，还可把氟化石墨粉末悬浮在润滑油中或加到汽油中去。而且氟化石墨与非水系电解质组合可制成高能量密度、高能输出功率、长储存周期、高安全性能的新型电池，该电池能量为锌、碱性电池的6-9倍。另外，氟化石墨纤维可制造电子测试器的散热材料；涂于有机物的表面制取吸音材料；加入碳纤维复合材料，可增强负载能力，降低材料表面温度；加进涂料可改善涂刷性能，具有极好的防水防油功能；憎水性好，用于图象记录、复制，色谱分析等。用途非常广泛，是一种重要的无机非金属材料。

目前制备氟化石墨的方法主要是气相法，即将固体碳在气体氟的环境下加热合成。由于活泼性极高的剧毒单质气体氟是气相法合成氟化石墨的关键原料，故气相法合成氟化石墨不但有一定的危险性，而且难度较高。

发明内容

本发明的目的是根据现有技术的不足提供一种纳米级氟化石墨的制备方法，用该方法可以制备得到氟碳比为0.1-1.47的纳米级氟化石墨，而且反应安全，操作简单。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种纳米氟化石墨的制备方法，其步骤包括：将纳米级的石墨放入反应釜内，在温度为300℃-500℃的条件下，在氟体积浓度为50-100％的氟、氮混合气环境下反应5-70小时，得到氟碳比为0.1-1.47的纳米氟化石墨。

优选的，所述氟的体积浓度为60-90％，反应温度为350-450℃。

优选的，所述氟的体积浓度为80％，反应温度为400℃。

优选的，检测反应釜中氟浓度不变时，继续通入氟气体使氟体积浓度为50-100％。

优选的，检测反应釜中氟浓度不变时，提高反应温度。

优选的，反应终止后用氮气置换反应釜内气体，然后降温并取出纳米氟化石墨，筛分后得到不同氟碳比纳米氟化石墨。

本发明利用氟、氮混合气的环境来制备纳米氟化石墨，减小了反应的危险性，氟碳比可通过反应时间、温度和氟气浓度控制，转换率高。并且可以监控检测反应釜中氟的浓度，判断反应情况，继续提高反应温度或提高氟浓度。最高可以得到氟碳比为1.47的纳米氟化石墨。本发明工艺简单安全，实用性强，适合于工业化生产。

具体实施方式

以下通过具体实施例来进一步说明本发明：

实施例1

一种纳米氟化石墨的制备方法，其步骤包括：设定需要制备的纳米氟化石墨氟碳比为0.1。然后将纳米级的石墨放入反应釜内，在温度为300℃的条件下，在氟体积浓度为50％的氟、氮混合气环境下反应5小时。反应终止后用氮气置换反应釜内气体，然后降温并取出纳米氟化石墨，筛分后得到氟碳比为0.1的纳米氟化石墨。

实施例2

一种纳米氟化石墨的制备方法，其步骤包括：设定需要制备的纳米氟化石墨氟碳比为1.2。将纳米级的石墨放入反应釜内，在温度为400℃的条件下，在氟体积浓度为60％的氟、氮混合气环境下反应10小时。检测反应釜中氟浓度不变，因此继续通入氟气使氟气体积浓度保持60-90％，再反应10小时。反应终止后用氮气置换反应釜内气体，然后降温并取出纳米氟化石墨，筛分后得到氟碳比为1的纳米氟化石墨。

实施例3

一种纳米氟化石墨的制备方法，其步骤包括：设定需要制备的纳米氟化石墨氟碳比为1.47。将纳米级的石墨放入反应釜内，在温度为400℃的条件下，在氟体积浓度为80％的氟、氮混合气环境下反应60小时。检测反应釜中氟浓度不变，因此提高反应温度到500℃，再反应10小时。反应终止后用氮气置换反应釜内气体，然后降温并取出纳米氟化石墨，筛分后得到氟碳比为1.47的纳米氟化石墨。

实施例4

一种纳米氟化石墨的制备方法，其步骤包括：设定需要制备的纳米氟化石墨氟碳比为0.6。然后将纳米级的石墨放入反应釜内，在温度为300℃的条件下，在氟体积浓度为100％的氟、氮混合气环境下反应5小时。反应终止后用氮气置换反应釜内气体，然后降温并取出纳米氟化石墨，筛分后得到氟碳比为0.6的纳米氟化石墨。