[发明专利]一种无保护气的无细胞毒性的碳量子点的制备方法在审
申请号: | 201510749888.3 | 申请日: | 2015-11-06 |
公开(公告)号: | CN105219386A | 公开(公告)日: | 2016-01-06 |
发明(设计)人: | 周兴平;郑楠楠;丁莎 | 申请(专利权)人: | 东华大学;周兴平 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;C01B31/02;B82Y20/00 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 保护 细胞 毒性 量子 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于碳量子点的制备方法领域,特别涉及一种无保护气的无细胞毒性的碳量子点的制备方法。
背景技术
近年来,由于传统提供荧光染料和传统的半导体量子点自身的毒性很难做到真正意义上应用于实际的医疗标记和检测当中。即使是应用于生物标记和科研材料中,添加的极限量也仅是刚刚超过1微克每毫升级别,如此少的添加量基本不能满足标记的需要。因此,越来越多的研究开始关注于无机非金属碳颗粒量子点。首先,与传统有机荧光染料相比,无机非金属碳颗粒量子点不仅维持了传统金属量子点的吸收光谱宽且连续的优点,而且具有非常强的抗漂白特性,即,发光稳定性极高。其次,与金属量子点相比,无机非金属碳颗粒量子点具有激发带连续而且较宽发射光波长稳定的优点,而且具有良好的生物相容性和无光眨眼现象的等优点。更重要的是,碳量子点的低毒性是其他生物标记物所无法比拟的,它可以在添加量很大的情况下使用,足以得到完美的生物标记图。因此,无机非金属碳颗粒量子点正是目前生物标记、生物检测、生物探针等科研应用方面的最优异的材料。
目前无机非金属碳量子点的合成方法主要有两种,一种是从上到下的合成方法:粉碎碳源,通过聚合物表面钝化的方式使其有效发光,主要包括电弧放电法、激光法、电化学法、机械粉碎、球磨或化学氧化。这种方法制备的碳点虽然粒径均一度较高,但是耗能过高,除激光灼烧法之外其他方法制备的碳点荧光产率都较低。另外一种方法是从下到上的合成方法:热解或碳化合适前驱物直接合成荧光碳量子点,包括灰烬的氧化或腐蚀法、热解有机物法、微波合成法、超声法、掺杂法。但是,这些方法中的大部分都是存在能耗过高,污染环境,制备条件苛刻等缺点。由于这些缺陷,很难实现碳量子点的绿色工业化生产。因此,寻找一种生产条件简单、绿色环保、原料易得同时又能制备出高品质的产品的方法是相当有意义的。
通过高温热解的方法制备荧光碳点是一种比较热门的荧光碳点制备方法。目前已有报道的,通过微波热解各种氨基酸来制备荧光碳点,但是存在着微波温度不可控(存在局部过热点)以及荧光效率不太高等缺点。另外一些通过热解有机物制备碳量子点的报道中往往需要保护气体的存在,这不仅是增加了生产成本的投入,而且提高了生产风险。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种无保护气的无细胞毒性的碳量子点的制备方法,该方法简便易行,成本较低,易于工业化生产。
本发明的一种无保护气的无细胞毒性的碳量子点的制备方法,包括:
(1)将谷氨酸钠高温煅烧,得到碳点粉末;其中,煅烧的温度为200~500℃,煅烧的时间为10min~2.5h;
(2)将步骤(1)中碳点溶解,超声振荡,过滤,烘干;
(3)将步骤(2)中烘干的产物溶解,透析,得到无细胞毒性的碳量子点。
所述步骤(1)中谷氨酸钠的来源为味精。
所述步骤(2)中溶解为乙醇溶解或者水溶解。
所述步骤(2)中煅烧时升温速率为10℃/min。
所述步骤(2)中超声振荡的时间为10~60min。
所述步骤(2)中过滤为中速滤纸过滤。
所述步骤(2)中烘干温度为40~90℃。
所述步骤(3)中透析为用3000Da~3500Da透析膜透析12h。
本发明中运用氨基酸盐,即谷氨酸钠,为碳源和氮源,在无惰性气体保护高温条件下,一步完成碳化和掺杂;并且在制备的碳点中引入一定量的Na原子和O原子,从而提高产物的荧光效率。由于原料廉价易得属于工业品,生产条件无需高压和保护气体,无需致污溶剂,所以本专利提供的方法易于实现碳量子点的绿色工业化生产。热解产物通过分离纯化透析处理后,得到的碳颗粒量子点具有无细胞毒性,量子产率高,颗粒大小均一,无光眨眼现象,荧光稳定性极高等诸多优点。这些优点为无保护气条件下制备的谷氨酸钠碳量子点在生命科学、分析科学、材料科学、免疫医学、检验检疫等传统及新兴领域的应用打下了良好的基础。
有益效果
(1)本发明的制备方法操作简单方便,温度要求不高,重复性好,成本低,保存时间长(避光要求不高),易于工业化生产;
(2)本发明的方法得到的量子点具有无细胞毒性、生物相容性好、量子效率高(最大可达51.5%,以0.05M硫酸溶液配置硫酸奎宁标准溶液,以其激发波长313nm以及338nm处紫外吸光度小于0.05时的稀释溶液为标准参比溶液,计算量子产率)、荧光性能优异(荧光稳定性、无光眨眼和优异的pH特性)、粒径分布均一、单分散性好等优势。
附图说明
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