[发明专利]自动化TEM样本制备

说明书

技术领域

本发明涉及在带电粒子射束系统中的用于查看的样本的自动化制备。

背景技术

半导体电路制造方法以及其他微米级和纳米级制造技术需要具有提高的分辨率的新的成像技术的开发。在生命科学中还需要改进的成像技术。诸如电子显微术和离子显微术的带电粒子射束显微术提供了比光学显微术明显更高的分辨率和更大的焦深。在扫描电子显微镜（SEM）中，一次电子射束被聚焦为微小光斑，该微小光斑扫描要被观察的表面。在表面受到一次电子射束撞击时，从表面出射二次电子。检测二次电子并且形成图像，其中在图像上的每个点处的亮度是由在射束撞击表面上的对应光斑时检测到的二次电子的数目来确定的。SEM还可以由背散射电子作为对二次电子的替代来形成图像。扫描离子显微术（SIM）类似于扫描电子显微术，但是离子射束用于扫描表面并且射出二次电子。离子显微镜还能够使用二次离子来形成图像。

在透射式电子显微镜（TEM）中，宽电子射束撞击样本，并且透射通过样本的电子被聚焦以形成样本的图像。样本必须足够薄，以允许一次射束中的许多电子行进通过样本并且在相反地点离开。样本通常小于200nm厚，并且通常薄得多。

在扫描透射式电子显微镜（STEM）中，一次电子射束被聚焦成微小光斑，并且该光斑跨样本表面进行扫描。透射通过工件的电子由在样本远侧的电子检测器来收集，并且图像上?每个点的强度对应于在一次射束撞击表面上的对应点时收集的电子的数目。如本文所使用的术语“TEM”样本是指用于TEM或STEM的样本，并且对制备用于TEM的样本的引用要被理解为还包括制备用于在STEM上进行查看的样本。

因为TEM样本非常薄，所以样本的制备可能是精细费时的工作。薄样本，特别是小于100nm厚度的样本的厚度变化可能导致样本弯曲、过度研磨或其他灾难性的缺陷。制备技术确定结构表征的质量以及最小和最大临界结构的能力分析。

根据样本在工件上如何定向，TEM样本可以被大致分类为“横截面视图”样本或“平面视图”样本。如果要观察的样本的面平行于工件的表面，则该样本被称为“平面视图”或“平面图”样本。如果要观察的面垂直于工件表面，则样本被称为“横截面视图”样本。

用于制备TEM样本的若干技术是已知的。一些技术可以涉及割开、化学抛光、机械抛光或者宽射束低能离子研磨。这些技术的组合也是可能的。这些方法是不利的，因为他们通常需要起始材料被分段成越来越小的片段，由此破坏许多原始样本。他们还通常不是地点特定的。

通常被称为“取出（liftout）”工序的其他技术使用聚焦离子射束（FIB）来从衬底切割样本同时极大地限制或消除对衬底周围区域的损坏。这些技术对于分析例如半导体制造的结果是有用的。使用取出技术，可以在任何定向（诸如横截面视图或平面图）上对样本进行分析。一些技术在没有额外制备的情况下提取足够薄的样本以在TEM中使用。在其他技术中，在观察之前，进一步减薄所提取的样本。

从衬底提取样本并且将样本移动到FIB真空腔内的样本架的技术被称为“原位”技术。在从真空腔移除工件之后从工件移除样本并且将样本移动到样本架的技术被称为“异位”技术。

通常通过如下方式来从较大的大块样本制备横截面样本：利用离子射束研磨掉材料以在感兴趣的区域的任何一侧上产生沟槽，从而留下称为“薄片”的薄区段。通过如下方式来从样本衬底部分地分割薄片：在薄片的底部和侧面周围进行离子射束研磨，直至其仅通过少量材料连接到衬底。在一些情况下，连接材料可能是在任何一侧上的“凸起”。在原位过程中，使样本操纵探针与薄样本紧密接近。通常通过从前体气体进行材料的射束诱导沉积来将探针附着到薄样本，但是可以使用其他方法，诸如静电附着。射束沉积可以通过FIB或SEM来进行。然后，研磨去除（或机械打破）将薄样本连接到工件的材料，留下仅连接到操纵探针的样本。然后，附着有样本的探针可以被移动到可以将样本附着到TEM样本架（称为“格栅”）的不同位置。使探针非常接近TEM格栅的所述选择的部分，并且通常通过射束诱导沉积来将薄片附着到格栅。一旦样本已经被附着到格栅，就可以例如通过分割与FIB的连接或仅仅通过移动探针和/或样本以打破连接来将样本探针与样本断开。薄片可以在附着到格栅之后被进一步处理。