[发明专利]一种小麦化学杀雄剂微胶囊制剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备小麦化学杀雄剂微胶囊制剂的方法,具体是（2-(4-氯苯基)-3-乙基-2,5-二氢-5-氧）-4-哒嗪羧酸一种微胶囊制剂的制备方法，属于农业植物生长调节剂的制备技术领域。

背景技术

我国是一个农业大国，小麦是我国种植的主要粮食作物之一，新的优良小麦品种的选育对提高小麦产量，增加农民收入，促进我国经济的发展具有重要意义。随着科技的进步，利用化学杂交剂杀雄，进行杂交小麦育种在国内外已经取得了相当大的进展，显示出化学杀雄法育种的优势，为生产更优质的杂交小麦品种创造了可能性，为小麦高产创造了有利条件。小麦杀雄剂质量关系到小麦育种成功的可能性及小麦产量的提高；因此，小麦杀雄剂制剂的研究显得尤为重要。目前国际上研究小麦化学杂交剂公司有Rohm&Haas,Monsanto,Shell,DuPont,Ciba-Geigy等，有些杂交剂已经商品化如：Rohm&Haas的Hybrex,但该产品在我国小麦育种试验中存在引起种子干瘪的现象。Monsanto公司的Mon21250在中国小麦育种中表现较好，但其用量较大，为5Kg/公顷，经济成本高，无法大面积推广。天津农科院作物研究所与美国Sogetal公司合作推广SC2053，但该品种也存在引起种子干瘪的现象。北京农业大学合成的BAU－9403也进入了田间试验，但存在同样引起种子干瘪的现象。本申请人通过研究，合成了一种小麦化学杀雄剂（2-(4-氯苯基)-3-乙基-2,5-二氢-5-氧）-4-哒嗪羧酸，其制剂为（2-(4-氯苯基)-3-乙基-2,5-二氢-5-氧）-4-哒嗪羧酸的钠盐或钾盐的水溶液，具有良好的杀雄效果，但仍然存在着用量大，效果受气候影响严重等问题。并且无论哪一种化学杀雄剂，在特殊气候条件下，会影响其杀雄效果，不能达到完全去雄，这样就难以得到纯的杂交良种。另外，在使用化学杀雄剂时，下雨会将化学杀雄剂冲掉，严重影响其使用效果。因此，制备新的化学杀雄剂剂型，使其比传统杀雄剂剂型效果更好、毒性更低、对种子无毒副作用、对环境条件依赖更小，成为目前小麦杂交育种急需解决的问题。微胶囊制剂与传统制剂相比具有缓释、延长有效期、降低对环境污染、降低毒性、改善抗雨性、可降低使用量等优点。因此，将小麦化学杀雄剂制成微胶囊制剂，让小麦化学杀雄剂缓慢释放出来，延长其作用时间和效果，这样不仅能解决特殊气候对小麦化学杀雄剂使用效果的影响，而且还能降低其用量，降低化学杀雄剂的使用成本，减少对环境的污染。

发明内容

本发明的目的是提供一种小麦化学杀雄剂微胶囊制剂的制备方法,其工艺简单、制备成本低。

本发明的技术方案是这样的：一种小麦化学杀雄剂微胶囊制剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）合成脲醛树脂的预聚物水溶液

将尿素、甲醛溶液和水混合,用氢氧化钠溶液调节pH=8，然后升温,低速搅拌反应,得到脲醛树脂预聚物水溶液；

其中，尿素、甲醛和水的质量比例为1:（1-2）:（0.3-1），优选1:1:0.3；反应温度50-100℃，优选70℃，反应时间0.5-2小时，优选1小时；

（2）制备小麦化学杀雄剂微胶囊制剂

称取一定量的小麦化学杀雄剂原药溶解到有机溶剂中,加入几滴醇做消泡剂,搅拌均匀后加入脲醛树脂预聚物水溶液,并加入少量碱调PH值,高速搅拌直至形成稳定的O/W乳液，降低转速,分批次加入稀盐酸调节pH=2.5使之发生缩聚反应，反应一定时间，缩聚反应结束后,升温固化囊壁，反应一定时间后用氢氧化钠调节pH=7，得到小麦化学杀雄剂微胶囊制剂悬浮剂；

其中，小麦化学杀雄剂原药、有机溶剂和脲醛树脂预聚物水溶液的质量比为：1:1.6:（0.9-1）；有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯等；醇为异丙醇、1-丁醇或异丁醇；碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾，优选碳酸钠；缩聚反应时间为3-6小时，优选4小时；固化囊壁反应时间0.5-2小时，优选1小时。

本发明取得以下有益效果：本发明将小麦化学杀雄剂（2-(4-氯苯基)-3-乙基-2,5-二氢-5-氧）-4-哒嗪羧酸制成微胶囊制剂，方法简单、制备成本低，实现了杀雄剂缓慢释放，延长了作用时间和效果，解决了特殊气候对小麦化学杀雄剂使用效果的影响，降低了用量和使用成本，减少了对环境的污染。

附图说明

图1是杀雄剂浓度随时间天数变化情况示意图。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明。

实施例1合成第一批脲醛预聚物