[发明专利]一种用于贵金属坩埚的内衬式容器及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于内衬式容器技术领域。具体涉及一种用于贵金属坩埚的内衬式容器的及其制备方法。

背景技术

目前，铁合金、和含碳化硅耐火材料的材料样品，在X射线荧光光谱分析（XRF）中熔融制备玻璃片样品时，需要用四硼酸锂在铂金坩埚的内壁制备一层内衬，以保护铂金坩埚。其方法是在1050℃条件下，将四硼酸锂熔化，在熔体失去流动性前旋转坩埚，使熔剂附着在坩埚的下部和底部。所用的四硼酸锂一般用硼酸和碳酸锂为原料，经配料、混合、反应和烧结制备而成。四硼酸锂粉末的具体制备方法是：按质量比247.24:73.88配料混合均匀后，加入适量的纯水，再充分混匀，静置反应一定的时间，使二氧化碳排尽，得到四硼酸锂半干粉。将四硼酸锂半干粉，转入500~800℃高温炉中烧结得到块状四硼酸锂。块状四硼酸锂经破碎筛分得到四硼酸锂粉末。

上述方法问题在于：1、四硼酸锂内衬先经高温烧结冷却后破碎，再高温熔熔融成型，两次加热能耗高；2、制备坩埚内衬必须冷却后才能使用，操作时间长；3、制备四硼酸锂坩埚内衬必须使用铂金坩埚增加坩埚熔蚀量；4、坩埚内衬无法批量制作，效率低。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种能耗低、制作简单、生产周期短、设备使用效率高、节省成本和贵金属坩埚使用寿命长的用于贵金属坩埚的内衬式容器及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

步骤一、按硼酸粉末︰碳酸锂粉末的摩尔比为4︰1，将硼酸粉末和碳酸锂粉末混合均匀，得到混合粉；然后向所述混合粉喷洒纯水，喷洒的纯水为所述混合粉的0.1~2wt%，搅拌混匀，得到混合料；将混合料在10~40℃条件下静置至混合料为静置前混合料的82~88wt%，得到四硼酸锂半干料。

步骤二、将四硼酸锂半干料成型，得到坩埚的内衬式容器坯。

步骤三、将坩埚的内衬式容器坯置于烘箱中，在105℃条件下干燥2~3小时，在700~850℃条件下烧结1~3小时；冷却，得到用于贵金属坩埚的内衬式容器。

所述硼酸粉末中的H₃BO₃含量≥99.9wt%，粒度小于0.5mm。

所述碳酸锂粉末中的Li₂CO₃含量≥99.9wt%，粒度小于0.5mm。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：

1、本发明充分利用四硼酸锂在制备过程中需要高温脱水和烧结的特点，在脱水烧结的过程前成型，直接制得用于贵金属坩埚的内衬式容器。只需一次高温烧结，无需高温熔融，故能耗低、制作简单和生产周期短。

2、用于贵金属的内衬式容器可批量制备，直接使用，故能提高设备的使用效率。

3、用于贵金属的内衬式容器在常温下，在模具中成型，减少了贵金属坩埚熔蚀，故节省成本，提高了贵金属坩埚的使用寿命。

因此，本发明具有能耗低、制作简单、生产周期短、设备使用效率高、节省成本和贵金属坩埚使用寿命长的特点。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述，并非对其保护范围的限制。

本具体实施方式中：所述硼酸粉末中的H₃BO₃含量≥99.9wt%，粒度小于0.5mm；所述碳酸锂粉末中的Li₂CO₃含量≥99.9wt%，粒度小于0.5mm。实施例中不再赘述。

实施例1

一种用于贵金属坩埚的内衬式容器及其制备方法。所述制备方法是：

步骤一、按硼酸粉末︰碳酸锂粉末的摩尔比为4︰1，将硼酸粉末和碳酸锂粉末混合均匀，得到混合粉；然后向所述混合粉喷洒纯水，喷洒的纯水为所述混合粉的0.1~0.8wt%，搅拌混匀，得到混合料；将混合料在10~20℃条件下静置至混合料为静置前混合料的84~88wt%，得到四硼酸锂半干料。

步骤二、将四硼酸锂半干料成型，得到坩埚的内衬式容器坯。

步骤三、将坩埚的内衬式容器坯置于烘箱中，在105℃条件下干燥2~3小时，在700~780℃条件下烧结2~3小时；冷却，得到用于贵金属坩埚的内衬式容器。

实施例2

一种用于贵金属坩埚的内衬式容器及其制备方法。所述制备方法是：