[发明专利]一种可交联聚酰亚胺气体分离膜及制备方法

权利要求书

1.一种可交联聚酰亚胺气体分离膜，其特征在于可交联聚酰亚胺气体分离膜的结构通式为如下的一种：

。

2.如权利要求1所述的一种可交联聚酰亚胺气体分离膜，其特征在于所述R₁单体结构为：

3.如权利要求1所述的一种可交联聚酰亚胺气体分离膜，其特征在于所述R₂单体结构为：

4.如权利要求1-3任一项所述的一种可交联聚酰亚胺气体分离膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)首先，将反应器烘干，惰性气体换气1-2h备用；将二酐在80-150℃真空干燥6-24h；将二胺在25-80℃真空干燥6-24h备用；在室温条件下，按二胺：有机溶剂比为20g：100ml，将二胺和有机溶剂磁力搅拌溶解完全后，分4-6次加入二酐，其中二酐与二胺的物质的量的比例为100：90-100；持续搅拌24-48h，按3-甲基吡啶：乙酸酐重量比为10-30：100，将3-甲基吡啶和乙酸酐依次加入，其中二酐与乙酸酐的物质的量的比例控制在5-20：100；待反应完全后，缓慢倒入反应溶液1-5倍的甲醇溶液中沉淀，并用甲醇溶液洗涤3-5次，干燥，得到聚酰亚胺；

(2)室温条件下，按固含量为5-20wt％，将聚酰亚胺溶于有机溶剂中，待完全溶解后，按聚酰亚胺：甲基化试剂摩尔比为20-100：100，加入甲基化试剂，于60-100℃条件下，搅拌4-8小时；自然冷却后，将反应溶液倒入5-10倍于反应溶液的甲醇溶液中沉淀，过滤，洗涤3-5次，干燥，得到功能化聚酰亚胺；

(3)室温条件下，按固含量5-20wt％，将功能化聚酰亚胺溶于有机溶剂中形成功能化聚酰亚胺溶液，经浇筑成膜后，在真空或隋气气氛下，120-220℃发生化学交联，反应时间为2-24h。

5.如权利要求4所述的一种可交联聚酰亚胺气体分离膜的制备方法，其特征在于所述的二酐为六氟二酐，二甲基四羧酸二酐，均苯四甲酸酐，联苯四羧酸二酐，联苯醚四羧酸二酐，联苯酮四羧酸二酐，四氟对苯醚四羧酸二酐中的一种或几种。

6.如权利要求4所述的一种可交联聚酰亚胺气体分离膜的制备方法，其特征在于所述的二胺是2，4，6-三甲基间苯二胺(DAM)，间苯二胺、3，5-二氨基苯甲酸，3，5-二氨基苯三氟，二氨基二苯醚，2.4-二氨基苯酚和2，4-二氨基-1，5-二苯酚中的一种或几种。

7.如权利要求4所述的一种可交联聚酰亚胺气体分离膜的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氯乙烷或氯苯的一种或几种。

8.如权利要求4所述的一种可交联聚酰亚胺气体分离膜的制备方法，其特征在于所述的甲基化试剂为NBS,氯甲基乙醚，氯甲基甲醚中一种或几种。

9.如权利要求4所述的一种可交联聚酰亚胺气体分离膜的制备方法，其特征在于所述的浇筑成膜采用流延成膜工艺。首先将玻璃板调平，将浓度为5wt％-10wt％的功能化聚酰亚胺溶液均匀缓慢的倒在玻璃板面上，加热到50-90℃，待溶剂完全挥发后，将玻璃板浸于常温水中，5-10分钟后，功能化聚酰亚胺薄膜即可剥离玻璃表面。