[发明专利]一种快速降解废水中双酚A的可回收磁性二氧化钛光催化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于催化工程领域，特别涉及一种快速降解废水中双酚A的可回收磁性二氧化钛光催化剂及其制备方法。

背景技术

双酚A(bisphenolA,BPA)，2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(C₁₅H₁₆O₂)，是一种人工合成的工业化学品，具有内分泌干扰能力。进入生物体后会对生物体的发育、免疫力造成影响，甚至致癌，危害生物体健康。美国国家环保局、世界野生动物基金组织已将其列为环境内分泌干扰物(Endocrinedisruptingchemicals,EDCs)。我国BPA的生产量和消费量巨大，是环氧树脂和聚碳酸酯的工业合成原料，其生产废水中双酚A含量较高，处理不当将对环境造成重大威胁。

目前，常用的去除双酚A的方法有活性污泥、活性炭吸附、膜处理、臭氧氧化等技术，但这些方法存在去除效果不佳、不能降解双酚A使之丧失内分泌干扰作用或者臭氧氧化不完全、产物种类和毒性不明，使这些技术无法达到安全有效去除双酚A的目的。而且以生物处理为主体工艺的传统污水处理系统对BPA的去除效果有限，半衰期长达数天至数周。TiO₂光催化氧化技术催化活性高、操作简便，能把水中部分难生物降解的有机物矿化成CO₂和H₂O，是一种环境友好技术，具有巨大的应用前景。鉴于TiO₂是纳米级材料，在反应器中悬浮分布，难以回收，不但浪费资源，还会造成二次污染。针对双酚A难生物降解、悬浮态TiO₂的难回收等问题，本研究制备快速降解双酚A的可回收磁载光催化剂TiO₂/SiO₂/γ-Fe₂O₃，检测该催化剂的结构组成、表面特性及其对水中BPA的降解效果，探讨其降解规律，同时考察该催化剂降解双酚A后的多次回收效率。

发明内容

发明目的：本发明提供了一种快速降解废水中双酚A的可回收磁性二氧化钛光催化剂及其制备方法，以解决现有技术中废水中双酚A难降解和TiO₂颗粒在溶液中难以分离而不能重复利用的问题。

技术方案：为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种快速降解废水中双酚A的可回收磁性二氧化钛光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备磁核：将Fe₂(SO₄)₃和FeSO₄·7H₂O分别溶于同体积的去离子水中，配制成浓度均为0.15mol/L的水溶液后混合，向上述混合溶液中加入乙醇，在80℃水浴，以及氮气保护下搅拌，加入氢氧化钠溶液将pH值调至11～13，搅拌1h后，在60℃下陈化3h，得到磁核Fe₃O₄，用磁铁分离产物，并用去离子水洗涤3次；

(2)制备SiO₂中间层：将步骤(1)制得的磁核Fe₃O₄样品于100mL去离子水中，加入30ml0.1mol/L的分散剂，在50℃水浴下，先搅拌起到分散作用，然后继续搅拌，并依次加入28ml正硅酸乙酯和10mL浓氨水，搅拌3h后，用乙醇洗涤3次，80℃下彻底干燥后，在温度为400℃下煅烧1h；再将温度调至600℃煅烧2h，得到SiO₂/γ-Fe₂O₃；

(3)负载TiO₂层：将步骤(2)所得SiO₂/γ-Fe₂O₃样品置于52ml钛酸四丁酯和150～180ml乙醇中，超声分散10min后，在40℃水浴中搅拌，滴加体积浓度依次为6％～24％、1％～4％、72％～93％的去离子水、硝酸和乙醇的混合溶液，待水解形成溶胶时，停止搅拌；陈化1h后，经80℃彻底干燥，得到凝胶，然后在460℃～500℃下，煅烧1～2h，最终研磨得磁载光催化剂TiO₂/SiO₂/γ-Fe₂O₃。

进一步的，所述步骤(1)中使用搅拌桨以1000rad/min的速度搅拌。

进一步的，所述步骤(2)中先以200rad/min的速度搅拌起到分散作用，然后以1000rad/min的速度搅拌。