[发明专利]一种用于Beckmann重排反应的改性氧化石墨烯催化剂及其制备方法在审
| 申请号: | 201510741377.7 | 申请日: | 2015-11-04 |
| 公开(公告)号: | CN105289746A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
| 发明(设计)人: | 张卫红;刘珊珊;刘平;何盼盼;李永昕;魏贤勇 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
| 主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;B01J31/02;C07C231/10;C07C233/07;C07C233/11;C07D201/04;C07D223/10 |
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| 地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 beckmann 重排 反应 改性 氧化 石墨 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于Beckmann重排反应的改性氧化石墨烯催化剂,其特征在于该催化剂是以氧化石墨烯为载体去锚定锌盐离子液体得到的。
2.根据权利要求1所述的一种用于Beckmann重排反应的改性氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于该方法是按照以下步骤进行的:
(1)将离子液体原料和3-氯丙基三烷氧基硅烷以等物质的量的比例在氮气保护下进行搅拌反应,反应结束后,经洗涤、真空干燥,得到硅烷化的离子液体;
(2)将步骤(1)中得到的硅烷化离子液体加入到乙醇、乙腈或甲苯溶剂中,在搅拌下加入锌盐,使硅烷化离子液体和锌盐的摩尔比为1:1~5,然后加热至60~110℃,反应3~24h得到锌盐离子液体;
(3)称取一定量的氧化石墨加入甲苯、乙醇或乙腈溶液中,使氧化石墨的浓度为0.5~2mg/mL,超声处理后得到高度分散的氧化石墨烯悬浮液;
(4)向步骤(3)得到的氧化石墨烯悬浮液中,加入步骤(2)得到的锌盐离子液体,使锌盐离子液体的浓度为0.02~0.08mol/L,然后在80~110℃下搅拌反应12~24h,反应结束后,样品经抽滤、甲苯淋洗和干燥,即可得到改性氧化石墨烯催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种用于Beckmann重排反应的改性氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的离子液体原料为甲基咪唑或吡啶。
4.根据权利要求2所述的一种用于Beckmann重排反应的改性氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的3-氯丙基三烷氧基硅烷为3-氯丙基三甲氧基硅烷或3-氯丙基三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求2所述的一种用于Beckmann重排反应的改性氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的锌盐为ZnCl2、ZnBr2、ZnI2或Zn(CH3COO)2。
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