[发明专利]一种含有功能性有机硅氧烷的纳米管复合线材的制备方法

权利要求书

1.一种含有功能性有机硅氧烷的纳米管复合线材的制备方法，包括如下：

1）重量百分比配方如下：

PBS70-83

埃洛石纳米管9-20

偶联剂5-10

成核剂0.1-2

扩链剂0.1-1

交联剂0.1-1

抗氧剂0.2-1

润滑剂0.2-2；

所述的偶联剂采用1,1-二(4–溴苯基)-3-(3-三乙氧基硅基)丙基脲；

所述的成核剂采用碳酸钙，二氧化硅或二氧化钛；

所述的扩链剂采用三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯或邻苯二甲酸酐；

所述的抗氧剂采用1010或茶多酚；

所述的润滑剂采用硬酯酸或白油；

所述的1,1-二(4–溴苯基)-3-(3-三乙氧基硅基)丙基脲由下述方法制备的：1）在配备电磁搅拌、温控装置的三口烧瓶中，将4,4^，-二溴二苯胺溶解在二氯甲烷中，继续加入三乙胺，再加入固体三光气，室温下回流、搅拌，薄层跟踪检测反应，24h后停止反应，反应结束后，减压蒸馏除去二氯甲烷，粗品用柱色谱分离提纯，洗脱液为石油醚：二氯甲烷=2：1，得到中间体N,N-二(4-溴苯基)氨基甲酰氯；2）在配备电磁搅拌的三口烧瓶中依次加入上述的中间体N,N-二(4-溴苯基)氨基甲酰氯、乙醚、三乙胺、3-氨丙基三乙氧基硅烷，通入N₂保护，薄层跟踪检测反应，室温下反应12h后停止，反应结束后将白色沉淀滤掉，滤液减压蒸馏除去乙醚，粗品用柱色谱分离提纯，洗脱液为石油醚：乙酸乙酯=3：1，得到1,1-二(4–溴苯基)-3-(3-三乙氧基硅基)丙基脲；

2）制备方法，包括如下步骤：

A.将PBS真空干燥；

B.按照配方，称取干燥后的PBS、埃洛石纳米管、偶联剂、成核剂、扩链剂、交联剂、抗氧剂、润滑剂；

C.将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速1000-6000rpm/min，高速搅拌5-30min；

D.将混合均匀的PBS、埃洛石纳米管、偶联剂、成核剂、扩链剂、交联剂、抗氧剂、润滑剂加入到螺杆挤出机加料口，螺杆挤出机参数为：一区75-130℃，二区90-150℃，三区90-160℃，四区80-150℃，五区100-160℃，转速为10-150rpm/min，挤出造粒；

E.将步骤D中所造粒子干燥后用螺杆挤出机挤出加工成细丝，得到1.75±0.05mm或3±0.05mm的挤出线材。