[发明专利]一种微米级二氧化硅微球及其生产方法

说明书

技术领域

本发明属于二氧化硅的制备领域，具体涉及一种微米级二氧化硅微球的生产方法。

背景技术

二氧化硅微球作为高效液相色谱固定相填料和生物工程分离柱层析，已得到医药化工成分检测、药物分离纯化、液晶材料提纯等领域的广泛关注。为满足分离纯化技术应用的需求，针对微球硅胶粒径大小与粒径分布的研究已逐渐受到人们关注。

现有微米级二氧化硅微球的制备方法主要是诱导聚合法、乳液聚合法、醇盐水解法，这些方法得到的微球粒度不均一且合成控制条件要求严格不适合规模化生产。

中国专利CN201210480634公开了一种硅胶微球的制备方法，将模板剂、盐酸、正硅酸乙酯混合形成均匀分散的水相硅溶胶，采用喷流悬浮聚合法将水相硅溶胶破碎分散成水滴在油相中形成W/O悬浮液，升温硅溶胶聚合得到二氧化硅微球。此方法涉及有机相所以需要用高温煅烧去除有机相，高温处理会使二氧化硅微球孔结构发生变化降低其分离效率且油相乳液体系生产中有破乳现象造成产品中附带无定形杂质颗粒。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种微米级二氧化硅微球的生产方法，所述方法是采用廉价的泡花碱、硫酸反应制胶，通过反应器、雾化器、反应室、接收器、交换酸处理、搅拌水洗、烘干制得粒径均匀可控的微米级二氧化硅微球，通过酸碱反应得到均匀溶胶，通过雾化器、反应室控制溶胶分散粒度与成型，通过酸处理、水洗、烘干条件控制得到所述孔结构的微球产品。

一种微米级二氧化硅微球的生产方法，是采用泡花碱、原料酸进行酸碱反应，通过反应器、雾化器、反应室、接收器、交换酸进行酸泡处理、搅拌水洗、烘干、筛选、包装为成品。

进一步的，所述原料酸为硫酸。

进一步的，所述泡花碱质量浓度5％-25％，硫酸质量浓度在5％-45％。

进一步的，所述酸碱反应温度≤45℃，反应压力0.05-1.5Mpa，pH＝2.5-8.5。

进一步的，雾化器雾化液滴粒径为1-200微米，雾化器内转速为1000-30000r/min。

进一步的，所述反应室温度80-600℃。

进一步的，所述交换酸为盐酸、硫酸、硝酸、草酸或柠檬酸，交换酸质量浓度为0.05％-10％，酸泡温度为30-100℃，酸泡时间1-12h，酸泡在搅拌下进行，搅拌机转速为50-500r/min。

进一步的，所述水洗温度为20-90℃，搅拌桨转速20-500r/min，水洗终点pH＝4.5-7.0、胶比电阻≥3000Ω·cm。

进一步的，所述烘干温度为80-800℃。

一种微米级二氧化硅微球，微球粒径5-100微米，孔容0.3-1.2ml/g，比表面积200-600㎡/g，孔径2-24nm，重金属总量≤30ppm，铅≤3ppm，砷≤3ppm。

与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：使用本发明的生产方法，微球粒度、球形度均匀可控，工艺操作简单易于规模化生产，生产过程为无机水相不对环境造成负担，生产出的微米级二氧化硅微球，通过对雾化、酸处理、水洗、烘干等操作条件进行控制，使得粒径控制在5-100微米，孔容可控制在0.3-1.2ml/g，比表面积可控制在200-600㎡/g，可满足高效液相色谱固定相填料、生物工程分离柱层析、药物分离纯化、液晶材料提纯等多个领域的市场需求。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细的说明。本发明所提到的比例、“份”，如果没有特别的标记，均以重量为准。

本发明通过下述技术方案予以实现：

本发明的微米级二氧化硅微球的生产方法，是采用价格低廉的泡花碱与酸进行酸碱反应，生成二氧化硅，经雾化后得到二氧化硅微球，所述二氧化硅微球在反应室内固化成型，然后由接收器接收，避免微球的破碎；经过交换酸进行酸泡处理、搅拌水洗、烘干、筛选、包装为成品。

所述酸碱反应中的原料酸可以是一元酸、二元酸或多元酸，本发明优选为硫酸。所述泡花碱质量浓度为5％-25％，优选10％-20％；硫酸质量浓度为5％-45％，优选10％-30％；所述酸碱浓度会影响酸碱反应的均匀度。

所述酸碱反应在反应器内进行，反应器内要保证酸碱原料混合均匀，反应温度≤45℃，反应压力0.05-1.5Mpa；pH＝2.5-8.5，优选pH＝3.5-7。

将反应产物进行雾化，在雾化器内进行，雾化器内转速为1000-30000r/min，雾化器孔径范围，即雾化液滴粒径为1-200微米，得到二氧化硅微球。