[发明专利]一种环保型降凝剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及润滑油降凝剂的生产领域，具体地，涉及一种环保型降凝剂及其制备 方法。

背景技术

20世纪20年代末期，偶然发现了氯化石蜡与萘的缩合物具有降凝作用，并与1931 年申请了第一个降凝剂专利，商品名Paraflow。30年代相继出现了氯化石蜡和酚的缩合物、 聚甲基丙烯酸酯等商品的降凝剂，40年代发表了聚丙烯酰胺、烷基聚苯乙烯等，50年代发表 了聚丙烯酸酯、马来酸酯-甲基丙烯酸长链烷基酯共聚物等，60年代发表了烯烃聚合物，70 年代发表了α-烯烃共聚物、马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物等降凝剂专利。迄今为止发表有关 降凝剂专利已有数百篇，常用的有烷基萘、聚酯类和聚烯烃类等3类化合物。

要想得到低倾点的润滑油有两条途径，一是对基础油进行深度脱蜡，可以得到低 倾点的润滑油，这样油品的收率低，同时脱掉大量有用的正构烃，也有损油品的质量；二是 进行适度的脱蜡后，再加降凝剂达到要求的倾点，这是一种比较经济可行的办法，也是当今 普遍采用的手段。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种环保型降凝剂的制备方法。该环保型降凝 剂的生产过程中无污染，收率高。本发明产品无味、无毒，具有良好的抗氧化性和热稳定性， 对铜、铝及其合金均无腐蚀，不含硫、磷、氯等活泼元素。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种环保型降凝剂的制备方法， 其特征在于，具体反应步骤依次包括：

步骤一:酯化反应制备粗酯，具体步骤如下：

①将反丁烯二酸与多种正构脂肪醇按照羧基与羟基摩尔比为1.15:1的比例(即反 丁烯二酸与脂肪醇的摩尔比为0.575:1)加入酯化反应釜；所述多种正构脂肪醇为n-C₁₄H₂₉- OH、n-C₁₆H₃₃-OH、和n-C₁₈H₃₇-OH；

②开启搅拌，在所述酯化反应釜中加入浓硫酸；

③开启酯化反应釜的真空系统，利用真空将溶剂汽油抽入酯化反应釜；

④关闭真空系统，并对酯化反应釜升温至105℃-130℃，进行酯化反应；

⑤酯化反应至无水滴出现，结束酯化反应，开启真空系统脱除物料中的溶剂汽油， 即得所需产物粗酯；

步骤二：粗酯的精制提纯；

①将步骤一所述酯化反应釜中的粗酯泵送至精制反应釜，用KOH碱水中和粗酯中 的过量的反丁烯二酸、酸性硫酸酯、硫酸，使粗酯中的反丁烯二酸、酸性硫酸酯、硫酸转化为 水溶性盐类，与粗酯单体分离；

②用水洗去粗酯单体中残留的水溶性物质，分离出水层即得精制后的单体；

步骤三：精制后的单体脱水，即得反丁烯二酸烷基酯精单体；

步骤四：单体共聚；

①将步骤三所得反丁烯二酸烷基酯精单体泵入聚合釜，搅拌，加温至80-90℃并于 80-90℃条件下保温，加入过氧化苯甲酰；

②将醋酸乙烯酯单体滴加入上述聚合釜的单体中参与聚合反应；所述聚合反应分 两个时间段进行，包括第一时间段和第二时间段；

③聚合反应经过所述第一时间段后，向聚合釜中加入基础油，继续聚合反应经过 所述第二时间段，最后得到环保型降凝剂。

作为进一步的技术方案，所述步骤一中，所述①中，所述多种正构脂肪醇的组成和 对应质量比例为：n-C₁₄H₂₉-OH20-40％、n-C₁₆H₃₃-OH25-45％、n-C₁₈H₃₇-OH20-50％。

作为进一步的技术方案，所述步骤一中，所述①中，所述多种正构脂肪醇的组成 和对应质量比例为：n-C₁₄H₂₉-OH34.8％、n-C₁₆H₃₃-OH37％、n-C₁₈H₃₇-OH28.2％。

作为进一步的技术方案，所述步骤一中，所述②中，所述浓硫酸的加入重量为相对 于反丁烯二酸和正构脂肪醇总重量的0.3％；所述③中，所述溶剂汽油的抽入量为相对于反 丁烯二酸和正构脂肪醇总重量的30％，并且所述溶剂汽油为120#溶剂汽油。