[发明专利]改性稻壳灰-硅橡胶复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明密封材料技术领域，具体涉及一种改性稻壳灰-硅橡胶复合材料及其制备方法。

背景技术

稻壳数量庞大(我国每年超过4000万t)，目前尚未找到合适的开发利用途径，在许多地方成为农业废弃物，对环境产生巨大压力。因此，为稻壳寻求合适的出路已成为日益迫切的课题。目前，稻壳的一种重要应用途径就是烧制稻壳灰，主要将其作为混凝土材料的掺合料或制备二氧化硅等。

橡胶制品在加工过程中须加入一定量的填料以提高橡胶制品的力学强度。常见的填料有碳酸钙、白炭黑等补强填料。有研究表明：稻壳灰主要成分是二氧化硅，含量达到55～93％左右，且由于稻壳灰价格低廉，来源广泛，将其用作橡胶制品补强填料，能达到废弃物利用目的，具有极好的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种改性稻壳灰-硅橡胶复合材料及其制备方法，该材料利用改性稻壳灰制备，不仅可以达到废弃物充分利用目的，而且可以在室温硫化制备硅橡胶密封材料，且制备得到的硅橡胶材料具有低模量、高伸长率和自流平性能，可广泛应用于交通和建筑领域。

为实现上述目的，本发明采用以下的技术方案：

一种改性稻壳灰-硅橡胶复合材料，该复合材料由以下重量份的原料制成：107基胶100份、交联剂1～15份B、扩链剂0.1～1B份、改性稻壳灰10～40份、催化剂B0.1～0.5份、增塑剂10～60份和增粘剂1～5份。

所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷或乙烯基三丁酮肟基硅烷。

所述扩链剂为甲基乙烯基酰胺基硅烷和/或二甲基羟胺基硅烷。

所述催化剂为马来酸辛基锡和/或二丁基月桂酸锡和/。

所述增塑剂为非反应性二甲基硅油和/或MDT型硅油。

所述增粘剂为KH550、KH560、KH570、A-151中的一种或多种。

所述改性稻壳灰通过以下方法制备得到：

1)将稻壳在烧制前用酸洗预处理，预处理方法如下：将稻壳置于10％的HCl溶液中，稻壳与预处理HCl溶液的质量比为1:10；超声震荡30min后连续搅拌2h；经过滤、清洗至pH值为中性、烘干，即得预处理稻壳。

2)对预处理稻壳进行烧制，烧制方法为先低温后高温烧制，低温烧制温度为550℃，烧制时间为2.5h，高温烧制温度为850℃，烧制时间为0.5h。

3)将烧制所得稻壳灰粉碎研磨，采用250目筛网对稻壳灰进行分级处理，得到粒径大小为50～100nm的纳米稻壳灰。所得纳米稻壳灰经过六甲基二硅氮烷表面处理，表面处理方法如下：将稻壳灰与处理剂的乙醇溶液100℃下高速搅拌30min，稻壳灰与处理剂的质量比为100：(0.5～3)，处理剂与乙醇体积比为1:9，然后晾干48h，即得改性稻壳灰。

上述改性稻壳灰-硅橡胶密封胶材料的制备方法为：先将107基胶和改性稻壳灰填料计量后投入行星搅拌机中，开动搅拌升温至100℃，并于100℃混炼0.8～1.2小时后抽真空；冷却至60℃，按比例加入增塑剂、增粘剂助剂，继续抽真空混炼25～30分钟；出料，得到组分A；将交联剂、扩链剂和催化剂按比例混合均匀，得到组分B；将A、B组分按照1：0.01～0.05比例混合得到所述材料。

优选地，A、B混合比例为1：0.01～1：0.03。

本发明与现有技术相比，具有以下主要的优点：

1.稻壳灰中除了含有SiO₂和C，还含有CaO、K₂O、MgO等杂质，通过对稻壳进行酸预处理，然后对稻壳进行先低温后高温的两段温度烧制，制备得到的稻壳灰中不仅CaO、K₂O、MgO等杂质含量显著降低，减少这些杂质对橡胶性能影响，而且还能提高稻壳燃烧利用率，有助于降低碳元素含量，提高稻壳灰中SiO₂纯度，从而提高室温硫化硅橡胶改性效果。

2.稻壳灰主要成分为SiO₂，这正好是橡胶制品常用的补强剂。本发明方法改性得到的稻壳灰不仅免去了提取二氧化硅的步骤，而且改性稻壳灰具有相当数量的活泼官能团，使稻壳灰与硅橡胶分子能够发生紧密吸附甚至交联作用。