[发明专利]一种高显指白光和背光源LED用氮化物红色荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于稀土发光材料领域，具体涉及一种氮化物红光荧光粉的制备方法。

背景技术

随着LED在照明和背光源显示领域的迅速发展，获得高效的白光LED和高显色的照明光源成为发展趋势。合成稀土发光材料的方法众多，包括高温固相合成法、共沉淀法、水热合成法、微波辐射法、燃烧合成法、溶胶-凝胶法、水热合成法。其中的溶胶-凝胶法是在液相里将前驱体原料混合均匀，然后通过水解反应、缩合反应，形成具有一定稳定性的透明溶胶体系，然后将所得透明溶胶陈化，形成凝胶，将凝胶干燥、烧结固化，最后制备出分子乃至纳米结构的材料。其中前驱体是含有高化学活性组分的化合物。溶胶-凝胶法的优点包括下几方面：反应温度一般为室温或稍高一点，因此能量耗费低，体系中可引入有机活性分子且其物理化性质不变，各组分的比例可控，反应体系在分子水平上可达到均匀程度，因此所制得的产品其组成是均匀的。但是其合成原料较贵，原料制备较为困难，反应操作复杂，反应周期长，需要更多的研究去改进该方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可被蓝光芯片激发，发射波长在600-750nm之间的红色荧光粉及其制备方法。该荧光粉可作为蓝光激发的白光LED的红色组分，或者显示器件的发光材料。

本发明提供的Eu²⁺激活的氮化物红色荧光粉，化学式为BaSr_1-xEu_xSi₅N₈，其中0<x<1，制备氮化物红色荧光粉的总的反应方程式为：

Eu(NO₃)₃·6H₂O+Ba(OH)₂+SiO₂·yH₂O+Sr(CH₃COO)₂·0.5H₂O→BaSr_1-xEu_xSi₅N₈+CO₂↑+NO₂↑+H₂O↑(未配平)，

制备氮化物红色荧光粉的具体步骤如下：

(1)配制一定量的摩尔浓度为0.05-0.2氢氧化钡碱溶液；

(2)称取一定量的硅胶溶于上述氢氧化钡溶液，得到混合溶液一；

(3)称取一定量的六水硝酸铕和半水乙酸锶溶于乙醇中，得到混合溶液二；

(4)将上述混合溶液一和混合溶液二进行混合，并搅拌均匀，以形成前驱胶体；

(5)烘干上述前驱胶体，得到包含Eu、Ba、Sr和硅的化合物的混合粉末；

(6)加入助熔剂，并高温煅烧上述混合粉末得到BaSr_1-xEuxSi₅N₈氮化物红色荧光粉。

本发明步骤(1)中硅胶与氢氧化钡的摩尔比为4-5:1，完全用于形成BaSr_1-xEuxSi₅N₈氮化物红色荧光粉。

本发明步骤(1)中硅胶与氢氧化钡的摩尔比为5.1-30:1，未用于形成BaSr_1-xEuxSi₅N₈氮化物红色荧光粉的煅烧后的硅胶，经高温水蒸气处理形成硅胶体，BaSr_1-xEuxSi₅N₈氮化物红色荧光粉均匀分散于该硅胶体中。

本发明步骤(4)中采用磁力搅拌方式进行搅拌均匀。

本发明步骤(5)中所述烘干温度为150-250℃，烘干时间为2-4h。

本发明步骤(6)中所述助熔剂为碱金属卤化物，优选为BaF₂。

本发明步骤(6)中所述煅烧温度为1000-1500℃，煅烧时间为3-5h。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明采用硅胶作为硅源，原料来源较广，成本低，且反应温度较固相烧结法低。

本发明采用的溶胶凝胶法能够使各组分混合均匀，得到的产品疏松且粒度小，分布均匀，不需要经过粉碎研磨，简化工艺流程，缩短生产周期。