[发明专利]一种微波法制备CuFeO2复合金属氧化物的方法

说明书

本发明提供了一种微波法制备CuFeO₂复合金属氧化物的方法。该方法包括如下步骤：(1) 配制反应溶液：将相等摩尔质量的硝酸铜晶体和硝酸铁晶体充分溶于去离子水中；在搅拌之下，向上述溶液中缓慢加入适量的氢氧化钠溶液，所得黑褐色溶胶超声分散10‑20min;(2)微波条件下制备：将上述反应体系置于微波炉中，在微波功率为250‑600W条件下持续反应15‑20min；(3)反应结束后，自然冷却至室温，一定转速条件下离心分离数分钟，并用去离子水多次清洗分离，干燥，得到最终产物。该法用于制备复合金属氧化物CuFeO₂具有操作简便、反应时间短的优点，可快速得到性能稳定的产物，节约能源。

技术领域

本发明涉及CuFeO₂复合金属氧化物的制备方法，特别是一种微波法制备CuFeO₂复合金属氧化物的方法。

背景技术

近年来，随着材料制备技术领域的快速发展，各类新型材料被通过不同的物理、化学等方法相继被开发且应用。复合金属氧化物CuFeO₂，不仅作为半导体材料被运用于各类光电技术领域，其在污染物降解中高级氧化技术领域的运用也正在被不断发现。

在传统的均相Fenton反应过程中，铁的引入产生难以处理的铁污泥，进一步增加了处理成本。从而催生了近几年被相继报道的非均相Fenton反应催化剂的运用。非均相Fenton反应催化剂与传统的均相催化剂Fe²⁺相比，具有催化剂易分离回收、能够循环利用、Fe²⁺持续释放维持反应速率稳定等优点，同时节约时间成本，也防止产生大量的铁污泥。在诸多的非均相Fenton反应催化剂中，CuFeO₂被公开作为新型的类芬顿反应催化剂，具有快速沉降、易于回收、可循环利用的优点（专利公布号为CN103285862A）。作为一种多功能材料，目前CuFeO₂的制备方法有高温固相法、溶胶凝胶法配合后续高温烧结以及水热法。高温固相法对能源的消耗大，且反映时间长；溶胶凝胶法配合后续高温烧结的方法前期反应速度快，但反应不易控制，操作繁杂；在公布号为CN103285862A的发明专利中，利用水热法合成微米级CuFeO₂，其合成过程需在聚四氟乙烯高温反应釜中，在温度为120～200℃下持续反应12～96h完成；公布号为CN104860356A的发明专利所提供的制备方法与上述没有实质性区别；另外公布号为CN104058461A的发明专利提供了一种低温下的水热法合成纳米级CuFeO₂，提供了水热法制备CuFeO₂的方法，其制备反应条件要求高，设备投入成本也较高。

发明内容：

鉴于以上三种制备方法存在的不足，本发明进一步对复合金属氧化物CuFeO₂的制备进行完善。提供了一种微波法制备CuFeO₂复合金属氧化物的方法，该法具有操作简单，能耗较低，且快速制备目标产物的优点。

方法步骤如下：

一种微波法制备CuFeO₂复合金属氧化物的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

（1）配制反应溶液：将等摩尔质量的硝酸铜和硝酸铁充分溶于去离子水中，在搅拌下，向混合溶液中加入氢氧化钠溶液得到黑褐色溶胶，所述氢氧化钠溶液中的溶质与硝酸铜的摩尔比为5～50:1；将黑褐色溶胶先后进行超声和磁力搅拌10-20min使之充分混合；最后加入柠檬酸溶液，磁力搅拌10分钟得到反应溶液；所述柠檬酸与硝酸铜的摩尔比为0.5～2.5:1；

（2）微波条件下制备：将步骤（1）的反应溶液置于微波炉中，在微波功率为250-600W条件下持续反应15-25min；

（3）产物收集：反应结束后，取出反应容器，冷却至室温，在5000r/min的转速条件下离心分离10min，并用去离子水清洗分离3次以上，干燥，得到最终产物CuFeO₂复合金属氧化物。