[发明专利]一种氮掺杂多孔碳球/四氧化三锰纳米复合电极材料及其制备方法在审
申请号: | 201510735538.1 | 申请日: | 2015-11-03 |
公开(公告)号: | CN105355874A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 郭连贵;覃彩芹;李伟;丁瑜;王锋;方衎;孙双桥 | 申请(专利权)人: | 湖北工程学院 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/50;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 武汉天力专利事务所 42208 | 代理人: | 程祥 |
地址: | 432000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 多孔 氧化 纳米 复合 电极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂多孔碳球/四氧化三锰纳米复合电极材料的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)将0.3~0.4g十六烷基三甲基溴化铵先溶解到140~200ml体积比为(1.69~2.29):1的去离子水和无水乙醇混合溶剂中,然后继续加入1~6ml体积比为1:1的正硅酸乙酯和NH3含量为质量百分数25~28%的氨水,搅拌6~10h得到溶液A;将壳聚糖或壳聚糖衍生物溶于相应溶剂中,搅拌6~10h形成质量百分数为2~10%的溶液B;将60~120ml溶液B与得到的溶液A混合搅拌16~24h得到溶液C;然后在搅拌状态下将溶液C的溶剂蒸发,剩余物放入80~120℃的干燥箱中固化处理18-24h;固化后的产物研磨成粉末后置于充有高纯保护气体的管式炉中进行碳化处理,碳化温度为600~900℃,碳化时间为2~4h,升温速率为2~10℃/分钟;碳化后的产物置于质量百分数为2~15%的氢氟酸溶液中搅拌18~24h,再使用去离子水洗涤2~4次,80~120℃干燥后得到氮掺杂多孔碳球;
(2)将步骤(1)制备得到的氮掺杂多孔碳球50~100mg及四水合乙酸锰0.2~0.6g加入到60~100ml的无水乙醇中,搅拌0.5~2h并超声分散0.5~2h后将溶液转移到不锈钢反应釜中,反应温度为160~200℃,反应时间为10~20h;反应产物在6000-12000r/min离心分离15~30min后,分别使用去离子水和无水乙醇各洗涤2~4次,60~100℃干燥后得到氮掺杂多孔碳球/四氧化三锰纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于制备的氮掺杂多孔碳球/四氧化三锰纳米复合材料的球体直径为200~400nm,氮掺杂多孔碳球负载的四氧化三锰纳米粒子颗粒直径为10~30nm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述壳聚糖为10~60万分子量的壳聚糖;壳聚糖衍生物为甲壳素、羧甲基壳聚糖或羧化壳聚糖。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述壳聚糖或壳聚糖衍生物相应溶剂为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、苯甲酸、乙酸及去离子水中的一种。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述硫酸、盐酸、硝酸或磷酸的体积浓度大于等于70%,所述乙酸或苯甲酸为体积浓度1~5%的乙酸水溶液或苯甲酸水溶液。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的高纯保护气体为高纯氩气、高纯氮气中的一种。
7.由权利要求1~6所述任一方法制得的氮掺杂多孔碳球/四氧化三锰纳米复合材料。
8.权利要求7所述氮掺杂多孔碳球/四氧化三锰纳米复合电极材料在锂离子电池或超级电容器中的应用。
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