[发明专利]一种聚酰亚胺材料及其制备方法在审
| 申请号: | 201510734426.4 | 申请日: | 2015-11-02 |
| 公开(公告)号: | CN105295046A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
| 发明(设计)人: | 周雨生;宗皎;张梅;崔秉钧;李士东;胡葆华 | 申请(专利权)人: | 中节能万润股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10 |
| 代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 王澎 |
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚酰亚胺 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚酰亚胺材料,其特征在于,所述聚酰亚胺材料具有如下结构式:
其中,B为芳香二胺残基,n、m均为1-1000的整数。
2.根据权利要求1所述一种聚酰亚胺材料,其特征在于,所述聚酰亚胺材料的玻璃化转变温度为309-335℃。
3.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺材料,其特征在于,所述聚酰亚胺材料的11-16微米薄膜在400nm处的光透过率为91-94%。
4.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺材料,其特征在于,所述聚酰亚胺材料溶于N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中一种或几种的混合。
5.一种权利要求1所述的聚酰亚胺材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)氮气保护下,将芳香二胺和2-(3,5-二氨基苯基)-4,5,6,7-(四氟异吲哚啉)-1,3-二酮加入至极性非质子溶剂中,搅拌,得到完全溶解芳香二胺的溶液;
2)将环丁烷四羧酸二酐加入步骤1)中得到的完全溶解芳香二胺的溶液中进行缩聚反应,得到聚酰胺酸溶液;
3)向步骤2)中得到的聚酰胺酸溶液中加入醋酸,升温至回流反应进行亚胺化,反应结束后蒸发醋酸,得到聚酰亚胺溶液;
4)将步骤3)得到的聚酰亚胺溶液涂覆在结晶光滑的玻璃板上干燥,得到聚酰亚胺材料。
6.根据权利要求5所述的一种聚酰亚胺材料的制备方法,其特征在于,所述芳香二胺为2,2’-双(三氟甲基)-4,4’-二氨基联苯、2,2’-双(三氟甲基)-4,4’-二氨基二苯醚、2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷中一种或几种的混合。
7.根据权利要求5所述的一种聚酰亚胺材料的制备方法,其特征在于,所述极性非质子溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中一种或几种的混合。
8.根据权利要求5至7任一项所述的一种聚酰亚胺材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,氮气保护下,将所述芳香二胺和2-(3,5-二氨基苯基)-4,5,6,7-(四氟异吲哚啉)-1,3-二酮按照摩尔比1.0∶(0.05-0.5)加入至极性非质子溶剂中,搅拌,得到完全溶解芳香二胺的溶液。
9.根据权利要求5至7任一项所述的一种聚酰亚胺材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中,将环丁烷四羧酸二酐加入步骤1)中得到的完全溶解芳香二胺的溶液中进行缩聚反应,所述环丁烷四羧酸二酐与二胺的摩尔比为1.0∶(1.0-1.1),其中,二胺的摩尔数指步骤1)中加入的芳香二胺的摩尔数与2-(3,5-二氨基苯基)-4,5,6,7-(四氟异吲哚啉)-1,3-二酮的摩尔数的总和,所述反应温度为室温反应,反应时间为3-10h,得到重量比20%的聚酰胺酸溶液。
10.根据权利要求5至7任一项所述的一种聚酰亚胺材料的制备方法,其特征在于,步骤3)中,向步骤2)中得到的聚酰胺酸溶液中加入醋酸,升温至回流反应10h进行亚胺化,反应结束后蒸发醋酸,得到重量比20%的聚酰亚胺溶液;步骤4)中,将步骤3)得到的聚酰亚胺溶液涂覆在结晶光滑的玻璃板上干燥,先于80℃干燥1h,再升温至200℃干燥1h,得到聚酰亚胺材料。
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