[发明专利]一种检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法有效
| 申请号： | 201510731857.5 | 申请日： | 2015-11-02 |
| 公开（公告）号： | CN105241881B | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 张仁旭;薛刚;熊仕明;夏晓玉;张尧;石燕 | 申请（专利权）人： | 四川北方硝化棉股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N21/82 | 分类号： | G01N21/82 |
| 代理公司： | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人： | 梁鑫;高芸 |
| 地址： | 646003 四川省泸*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纤维素硝酸酯 种检测 毛细管 锥形瓶 烘干 沉积物 准确度 用溶剂 溶剂A 称取 恒重 量取 稀释 分析 | ||
1.一种检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、将待测纤维素硝酸酯烘干至恒重；
b、准确称取烘干后的纤维素硝酸酯，使用溶剂A将其配制成纤维素硝酸酯溶液；
c、用溶剂B稀释步骤b的纤维素硝酸酯溶液，然后转移至带毛细管的锥形瓶中；
d、将锥形瓶静置后，量取毛细管中沉积物的体积即可；
其中，所述的溶剂A为丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、酒精/甲苯/乙酸乙酯混合溶剂或酒精/甲苯/乙酸乙酯/乙酸丁酯混合溶剂中的任意一种；所述的溶剂B为醇类溶剂、酯类溶剂或酮类溶剂中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法，其特征在于：步骤a中，所述烘干为在60～105℃下烘干至恒重。
3.根据权利要求1所述的检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法，其特征在于：步骤b中，所述的酒精/甲苯/乙酸乙酯混合溶剂中各物质的比例关系为酒精︰甲苯︰乙酸乙酯＝25︰55︰20。
4.根据权利要求1所述的检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法，其特征在于：步骤b中，所述的酒精/甲苯/乙酸乙酯/乙酸丁酯混合溶剂中各物质的比例关系为酒精/甲苯︰乙酸乙酯/乙酸丁酯＝5～50︰50～95。
5.根据权利要求1所述的检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法，其特征在于：步骤b中，所述纤维素硝酸酯溶液的质量分数为5～25％。
6.根据权利要求1所述的检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法，其特征在于：步骤c中，按质量比，溶剂B的加入量为溶剂A︰溶剂B＝1︰1～2。
7.根据权利要求1所述的检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法，其特征在于：步骤c中，所述的醇类溶剂为乙醇或异丙醇。
8.根据权利要求1所述的检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法，其特征在于：步骤c中，所述的酯类溶剂为乙酸乙酯或乙酸丁酯。
9.根据权利要求1所述的检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法，其特征在于：步骤c中，所述的酮类溶剂为丙酮或丁酮。
10.根据权利要求1所述的检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法，其特征在于：步骤d中，所述静置的时间为1～6h。
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