[发明专利]一种去氢α-拉帕醌的催化合成方法在审
| 申请号: | 201510731193.2 | 申请日: | 2015-10-30 |
| 公开(公告)号: | CN105294638A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
| 发明(设计)人: | 缪家戌 | 申请(专利权)人: | 成都科创佳思科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D311/92 | 分类号: | C07D311/92 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 610000 四川省成都*** | 国省代码: | 四川;51 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 拉帕醌 催化 合成 方法 | ||
1.一种去氢α-拉帕醌的催化合成方法,所述方法包括:向反应釜中加入式(I)化合物、碱和溶剂,搅拌下继续加入催化剂、氧化剂和助剂,然后再加入式(II)化合物,于室温下搅拌反应120-180min,反应完毕后冷却至室温,过滤,依次用冷水洗涤、乙酸乙酯萃取、饱和食盐水溶液洗涤,分出有机相用无水硫酸钠干燥,过滤、真空浓缩,再经硅胶柱分离即得式(III)化合物,其反应式如下所示:
其中,所述助剂为1-戊基3-甲基咪唑溴盐、1-己基-3-甲基咪唑氯盐中的任意一种;式(I)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.06-0.08;式(I)化合物与碱的摩尔比为1:2.2-2.4。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述溶剂为THF、乙酸、DMF中的任意一种。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述催化剂为摩尔比为3:1的Pd(acac)2与CeCl3的混合物。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述碱为醋酸钠、醋酸钾中的任意一种。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述氧化剂为Cu(OAc)2、Cu(OTf)2中的任意一种。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于:式(I)化合物与氧化剂的摩尔比为1:2-2.2。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于:式(I)化合物与溶剂的摩尔体积比为1:25-30mmol/ml。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于:式(I)化合物与式(II)化合物的摩尔比为1:4-4.2。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于成都科创佳思科技有限公司,未经成都科创佳思科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510731193.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:CDK类小分子抑制剂的化合物及其用途
- 下一篇:一种蔓荆子黄素的制备方法





