[发明专利]一种改性高软化点沥青颗粒,其制备方法及应用有效
| 申请号: | 201510729453.2 | 申请日: | 2015-11-02 |
| 公开(公告)号: | CN106633937B | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
| 发明(设计)人: | 傅丽;郭皎河;姚汉荣;刘树华;张建峰 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
| 主分类号: | C08L95/00 | 分类号: | C08L95/00;C08K3/06 |
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| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 高软化点沥青 改性剂 聚合硫 改性 基础沥青 游离硫 喷入 反应塔 制备方法和应用 弹性变形能力 抗高温性能 颗粒粒径 逆流接触 熔融聚合 熔融沥青 稳定储存 常温下 淬冷液 外包覆 稳定剂 质量份 重量比 硫磺 急冷 粒径 制备 应用 | ||
1.一种改性高软化点沥青颗粒,其特征在于:所述高软化点沥青颗粒的粒径≤120μm,包括由基础沥青构成的核和由改性剂形成的壳,按质量份数计,核为7~9份,壳为1~3份;所述改性剂包括聚合硫和游离硫,改性剂中聚合硫和游离硫的重量比为3:7~7:3;
所述改性剂是通过将硫磺加热至250~350℃熔融,通入惰性气体,保持压力0.5~2.0MPa,反应10~100分钟后进行急冷得到;
由硫磺制备改性剂过程中,硫磺熔融时还需加入预稳定剂,急冷时急冷液中还需加入稳定剂,所述预稳定剂为烯烃类或卤代芳烃类,所述稳定剂为醇类;
所述预稳定剂选自1-十二(碳)烯、异戊二烯和六氯对二甲苯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的改性高软化点沥青颗粒,其特征在于:所述基础沥青为软化点为100~200℃的沥青,选自氧化沥青、溶剂脱油沥青、天然沥青中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的改性高软化点沥青颗粒,其特征在于:所述稳定剂选自异丙醇、4-氯-1-丁醇、6-氯-1-己醇和4-溴苯甲醇中的至少一种。
4.权利要求1~3任意一项所述的改性高软化点沥青颗粒的制备方法,包括以下步骤:
①将硫磺粉加热至250~350℃,10~60分钟后,加入预稳定剂,同时通入惰性气体,保持压力0.5~2.0MPa,反应10~100分钟,使硫磺熔融聚合,形成液态改性剂;
②将基础沥青在密闭原料罐中加热至熔融状态,并通入惰性气体使原料罐压力保持在0.2~1.0MPa;
③将步骤①的液态改性剂和步骤②的熔融沥青从反应塔两端分别喷入,两者的加入量按硫磺与基础沥青的质量比为1~3:7~9,使二者逆流接触,保持10~60分钟;
④将步骤③得到的产物喷入到含稳定剂的淬冷液中进行急冷,形成包覆改性剂的沥青颗粒,并悬浮于淬冷液中,于40~65℃条件下保持30~120分钟,进行脱水和干燥,然后将所得固体用振动筛进行筛分,得到所述改性高软化点沥青颗粒;
所述预稳定剂为烯烃类或卤代芳烃类;所述稳定剂为醇类;
所述预稳定剂选自1-十二(碳)烯、异戊二烯和六氯对二甲苯中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的改性高软化点沥青颗粒的制备方法,其特征在于:所述预稳定剂的加入量为硫磺重量的0.01~0.5%。
6.根据权利要求4所述的改性高软化点沥青颗粒的制备方法,其特征在于:所述稳定剂选自异丙醇、4-氯-1-丁醇、6-氯-1-己醇和4-溴苯甲醇中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的改性高软化点沥青颗粒的制备方法,其特征在于:所述稳定剂的加入量为硫磺重量的0.01~0.5%。
8.权利要求1~3任意一项所述的改性高软化点沥青颗粒在制备钻井液中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:所述改性高软化点沥青颗粒在钻井液中的添加量为1%~10%。
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