[发明专利]一种氮掺杂碳纳米管的制备方法在审
| 申请号: | 201510727812.0 | 申请日: | 2015-10-31 |
| 公开(公告)号: | CN105355934A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
| 发明(设计)人: | 徐平;何艳贞;韩喜江;张彬 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88 |
| 代理公司: | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人: | 王艳萍 |
| 地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 掺杂 纳米 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、按FeCl3、过硫酸铵和苯胺的摩尔比为1:(0.4~0.6):(1.4~1.6)称取FeCl3、过硫酸铵和苯胺,将FeCl3溶于浓度为0.006~0.008mol/L甲基橙溶液中,室温下搅拌20~35min后,再加入过硫酸铵,继续搅拌10~20min后,再加入苯胺,最后用H2SO4水溶液调节pH值为0.8~1.0,室温下静置24~30h,得到混合物;
二、将步骤一得到的混合物离心分离,倒掉上层清夜,取下层沉淀物,用蒸馏水和乙醇充分洗涤沉淀物,然后放入40~80℃的真空干燥箱中6~12h,得到聚苯胺纳米管;
三、将步骤二中得到的聚苯胺纳米管直接放入真空管式炉中,在氮气的保护下,以1~10℃/min升温速率升温至400~800℃并保温2~7h,自然冷却后得到初级掺氮碳纳米管;
四、将步骤三得到的初级掺氮碳纳米管在空气中放置5~7天后,再次放入真空管式炉中,在氮气的保护下,以1~10℃/min的升温速率升温至900~1000℃保温为1~1.5h,自然冷却后得到氮掺杂碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤一中将FeCl3溶于甲基橙溶液中后,FeCl3浓度为0.06~0.08mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的一种氮掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤一中H2SO4水溶液的浓度为0.4~0.5mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的一种氮掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤二中真空干燥箱的温度为60℃,真空干燥时间为10h。
5.根据权利要求1或2所述的一种氮掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤三中在氮气的保护下,以5℃/min升温速率升温至500℃并保温5h。
6.根据权利要求1或2所述的一种氮掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤三中在氮气的保护下,以6℃/min升温速率升温至600℃并保温4h。
7.根据权利要求1或2所述的一种氮掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤三中在氮气的保护下,以8℃/min升温速率升温至700℃并保温3h。
8.根据权利要求1或2所述的一种氮掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤四中在氮气的保护下,以8℃/min的升温速率升温至950℃保温为1~1.2h。
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