[发明专利]一种制备钛粉的方法

权利要求书

1.一种制备钛粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：

A、制备氢化钛：将海绵钛与氢气充分反应制备得到氢化钛；

B、电解：①将氢化钛作为阳极、金属钛作为阴极，将阴阳极放入电解槽中；②向电解槽中加入熔盐后抽真空，加热脱除氢化钛中的氢并使熔盐熔化，所述的熔盐为氯化钠与氯化钾的混合物；③向电解槽中加入TiCl₄后接通电源进行电解；

C、后处理：取阴极沉积物，酸洗、水洗后干燥即可。

2.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤A中，所述的海绵钛与氢气的反应温度为300～500℃；所述的海绵钛与氢气的反应时间为20～40min。

3.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤A包括以下几步：①放入海绵钛，排除氢化炉中的空气；②干燥海绵钛；③通入氢气，海绵钛与氢气反应；所述的排除氢化炉中的空气为：用惰性气体对氢化炉换气，然后再抽真空至压力为10^-2～10^-3Pa；所述的干燥海绵钛为：将氢化炉升温至200～300℃保温1～2h，再抽真空至压力为10^-2～10^-3Pa；所述的通入氢气为：保持氢气压力不低于3.0MPa。

4.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤B中②所述的抽真空为抽至压力为10^-1～10^-3Pa。

5.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤B中②所述的熔盐中氯化钠与氯化钾的摩尔比为0.43～2.33。

6.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤B中②所述的加热脱除氢化钛中的氢的加热温度为500～800℃；所述的加热脱除氢化钛中的氢的加热时间为10～30min。

7.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤B中③所述的TiCl₄加入量为熔盐质量的3～6％。

8.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤B中③所述的电解温度为700～900℃；所述的电解时需排除电解槽中的空气。

9.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤B中③所述的电解分为两步：第一步：控制槽电压为1.2～1.8V进行预电解，电解温度700～900℃，电解时间为1～3h；第二步：更换同样材质的阴极，控制槽电压为1.8～3V进行电解，电解温度700～900℃，电解时间为3～8h。

10.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤C中，所述的酸洗分两个阶段，第一阶段：用体积分数为1％的盐酸洗20～40min，固液体积比1︰3～6；第二阶段：用体积分数0.5％盐酸洗20～50min，固液体积比1︰5～8；所述的水洗为：将酸洗后的金属粉末用去离子水洗至中性，每次水洗的固液体积比1︰6～9，每次水洗的时间为5～30min。