[发明专利]一种硫醚氧化方法有效
申请号: | 201510725869.7 | 申请日: | 2015-10-29 |
公开(公告)号: | CN106631931B | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 林民;史春风;朱斌 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C07C315/02 | 分类号: | C07C315/02;C07C317/04;C07C317/14 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 方法 | ||
1.一种硫醚氧化方法,该方法包括步骤(1-1)、步骤(2)以及可选的步骤(1-2):
步骤(1-1)中,将乙苯与氧气接触反应,所述接触反应的条件使得接触反应得到的反应混合物中乙苯过氧化氢的含量为1重量%以上;
步骤(1-2)中,将步骤(1-1)得到的反应混合物与无机酸混合;
步骤(2)中,在足以将硫醚氧化的条件下,将含有步骤(1-1)得到的反应混合物和硫醚的原料混合物与钛硅分子筛接触反应,或者将含有步骤(1-2)得到的混合物和硫醚的原料混合物与钛硅分子筛接触反应,至少部分钛硅分子筛为经历改性处理的改性的钛硅分子筛,所述改性处理包括将作为原料的钛硅分子筛与由硝酸、过氧化氢和水组成的改性液接触,作为原料的钛硅分子筛与所述过氧化氢的摩尔比为1:0.01-5,所述钛硅分子筛以二氧化硅计,所述过氧化氢与所述硝酸的摩尔比为1:0.01-50,所述钛硅分子筛为钛硅分子筛TS-1和/或空心钛硅分子筛,所述硫醚为二甲基硫醚和/或苯甲硫醚。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1-1)中,所述接触反应的条件使得得到的反应混合物中乙苯过氧化氢的含量为2-95重量%;乙苯的含量为5-98重量%。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤(1-1)中,所述接触反应的条件使得得到的反应混合物中乙苯过氧化氢的含量为3-60重量%;乙苯的含量为40-97重量%。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,步骤(1-1)中,所述接触反应的条件使得得到的反应混合物中乙苯过氧化氢的含量为4-30重量%;乙苯的含量为70-96重量%。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,步骤(1-1)中,所述接触反应的条件使得得到的反应混合物中乙苯过氧化氢的含量为8-20重量%;乙苯的含量为80-92重量%。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,步骤(1-1)中,乙苯与氧气的摩尔比为1:0.1-20,所述接触反应在温度为50-180℃,且压力为0-5MPa的条件下进行,所述压力以表压计。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,步骤(1-1)中,乙苯与氧气的摩尔比为1:0.2-10。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,步骤(1-1)中,乙苯与氧气的摩尔比为1:0.5-5。
9.根据权利要求6所述的方法,其中,步骤(1-1)中,所述接触反应的温度为80-160℃。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,步骤(1-1)中,所述接触反应的温度为90-140℃。
11.根据权利要求6所述的方法,其中,步骤(1-1)中,压力为0-3MPa,所述压力以表压计。
12.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1-2)中,无机酸与乙苯过氧化氢的摩尔比为0.00001-0.1:1。
13.根据权利要求12所述的方法,其中,步骤(1-2)中,无机酸与乙苯过氧化氢的摩尔比为0.0001-0.05:1。
14.根据权利要求13所述的方法,其中,步骤(1-2)中,无机酸与乙苯过氧化氢的摩尔比为0.001-0.01:1。
15.根据权利要求14所述的方法,其中,步骤(1-2)中,无机酸与乙苯过氧化氢的摩尔比为0.001-0.005:1。
16.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1-2)中,所述混合在温度为20-100℃,并且压力为0-2MPa的条件下进行,所述压力以表压计;所述混合的时间为0.1-5小时。
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