[发明专利]一种2-异丙基硫杂蒽酮反应中间体含量的测定方法在审
| 申请号: | 201510724166.2 | 申请日: | 2015-10-30 |
| 公开(公告)号: | CN105241978A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
| 发明(设计)人: | 吴吉;蒋雷;韩时操;凌爱祥;周海兵;敖文亮;张齐;毛桂红;罗想 | 申请(专利权)人: | 常州久日化学有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 213200 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丙基 硫杂蒽酮 反应 中间体 含量 测定 方法 | ||
1.一种2-异丙基硫杂蒽酮反应中间体含量的测定方法包括如下技术方案:
1)样品的制备:
于密封干燥好之玻璃瓶内用注射器注入无水正丁胺,再注入中间体2-氯硫基苯甲酰氯溶液样品,置于超声波震荡器反应0.5h,所得反应混合物加入甲醇至完全溶解,过滤掉不溶的杂质,取样检测;
2)样品的检测:
采用以碳十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱,以甲醇作为流动性,流速0.7~1.1ml/min,检测波长为254nm±2nm,进行高效液相色谱法检测。
2.根据权利要求1所述的测定方法步骤1)样品制备中,正丁胺与2-氯硫基苯甲酰氯的用量选自物质的量比3~8:1。
3.根据权利要求1所述的测定方法步骤2)样品的检测中,流动相流速选自1.0ml/min。
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