[发明专利]扎托布洛芬的制备方法在审
| 申请号: | 201510719368.8 | 申请日: | 2015-10-30 |
| 公开(公告)号: | CN105218514A | 公开(公告)日: | 2016-01-06 |
| 发明(设计)人: | 任晓峰;张智强;李果;赵钊;宋金津;吴海明;韩瑞婷;王凯 | 申请(专利权)人: | 天津药物研究院药业有限责任公司 |
| 主分类号: | C07D337/14 | 分类号: | C07D337/14 |
| 代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 赵尊生 |
| 地址: | 300301 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 扎托布洛芬 制备 方法 | ||
1.一种扎托布洛芬制备方法,其特征在于包括以下步骤:在反应器中中间体(Ⅱ)5-(1-羧乙基)2-苯硫基苯乙酸与浓硫酸、磷酸混酸搅拌反应;室温下向反应液中加入乙酸乙酯、冰和水,收集乙酸乙酯层液体,分别用饱和碳酸氢钠、氯化钠溶液洗涤,干燥,蒸馏浓缩,冷却结晶,过滤,结晶用乙酸乙酯淋洗,干燥,得到扎托布洛芬产品。
2.一种扎托布洛芬制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(a)以5-(1-羧乙基)2-苯硫基苯乙酸为起始原料,将中间体(Ⅱ)5-(1-羧乙基)2-苯硫基苯乙酸、浓硫酸、磷酸加入反应釜中,于50±2℃下,搅拌反应5-6小时后,搅拌冷却至室温;
(b)向反应液中加入乙酸乙酯、冰和水搅拌,分出乙酸乙酯层,分别用饱和碳酸氢钠、饱和氯化钠洗涤,无水硫酸钠干燥,常压蒸馏浓缩至1/5量,然后搅拌降温至5℃析晶,过滤,并用少量乙酸乙酯淋洗,干燥,得到类白色固体产品,即扎托布洛芬合格品。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述的5-(1-羧乙基)2-苯硫基苯乙酸、浓硫酸、磷酸的质量比为:1:1-5:1。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述的乙酸乙酯与水的质量比为1:1。
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