[发明专利]一种连续制备荧光碳纳米颗粒的方法在审
申请号: | 201510718791.6 | 申请日: | 2015-10-29 |
公开(公告)号: | CN105273715A | 公开(公告)日: | 2016-01-27 |
发明(设计)人: | 王宏志;魏婕;张青红;李耀刚 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;C01B31/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 制备 荧光 纳米 颗粒 方法 | ||
1.一种连续制备荧光碳纳米颗粒的方法,包括:
(1)将玉米芯烘干,然后煅烧并用超纯水收集尾气,得到液体;
(2)蒸发步骤(1)的液体至沉淀开始析出为止,然后透析,再蒸发至只剩下沉淀物,即得荧光碳纳米颗粒;
或将二氯甲烷与等体积的步骤(1)的液体混合,震荡,然后静止分层后取下层溶液,重复操作,蒸发,即得荧光碳纳米颗粒;
或者将步骤(1)中的液体离心后,倒掉上层清液,然后再加入超纯水,超声,再离心,重复操作,最后将下层沉淀进行冷冻干燥,即得荧光碳纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种连续制备荧光碳纳米颗粒的方法,其特征在于:所述步骤(1)中玉米芯烘干为:玉米芯放入烘箱中烘至恒重,其中烘干温度为80℃以下。
3.根据权利要求1所述的一种连续制备荧光碳纳米颗粒的方法,其特征在于:所述步骤(1)中煅烧为:玉米芯放入瓷舟中送入管式炉中煅烧。
4.根据权利要求3所述的一种连续制备荧光碳纳米颗粒的方法,其特征在于:瓷舟为氧化铝或石英材质;管式炉中的反应管为氧化铝或石英玻璃材质;煅烧条件为:1℃/min~20℃/min升温至目标温度,目标温度为800℃~2400℃,在目标温度保温1~48h。
5.根据权利要求3所述的一种连续制备荧光碳纳米颗粒的方法,其特征在于:管式炉中煅烧需要通惰性气体,其中惰性气体为氮气或氩气。
6.根据权利要求1所述的一种连续制备荧光碳纳米颗粒的方法,其特征在于:所述步骤(2)中蒸发为:旋转蒸发仪蒸发,温度为30℃-99℃,旋转速度为5-300rpm。
7.根据权利要求1所述的一种连续制备荧光碳纳米颗粒的方法,其特征在于:所述步骤(2)中透析为:透析采用透析袋,透析袋的截流分子量为50-1000道尔顿;透析过程中采用超纯水,且每天更换超纯水,至少连续透析一周。
8.根据权利要求1所述的一种连续制备荧光碳纳米颗粒的方法,其特征在于:步骤(2)中置于分液漏斗内震荡5-20分钟,然后静止分层后取下层溶液,重复操作至少10次,蒸发。
9.根据权利要求1所述的一种连续制备荧光碳纳米颗粒的方法,其特征在于:所述步骤(2)中离心速率为大于20000转/分钟,离心时间为2-6h。
10.根据权利要求1所述的一种连续制备荧光碳纳米颗粒的方法,其特征在于:步骤(2)中重复操作至离心后的上层溶液透明为止,最后将下层沉淀进行冷冻干燥,其中冷冻干燥温度为-50~-20℃,时间为12-24h。
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