[发明专利]一种从葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法有效
| 申请号： | 201510717125.0 | 申请日： | 2015-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN105254601A | 公开（公告）日： | 2016-01-20 |
| 发明（设计）人： | 孙勇;陈晖晖;左淼;熊彩霞;陈伟;曾宪海;林鹿 | 申请（专利权）人： | 厦门大学 |
| 主分类号： | C07D307/46 | 分类号： | C07D307/46 |
| 代理公司： | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人： | 马应森 |
| 地址： | 361005 *** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 葡萄糖 制备 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一种从葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将葡萄糖、胆碱、硼砂和水混合于反应容器中，加热反应；
2)反应结束后，减压蒸馏除水得到残余物；
3)往残余物中加入盐酸中和反应液，然后加入氯化胆碱混合加热反应，反应结束后，用乙腈萃取反应得到的5-羟甲基糠醛，分离乙腈得到5-羟甲基糠醛产物。
2.如权利要求1所述一种从葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于在步骤1)中，所述葡萄糖、胆碱、硼砂和水的质量比为(25～100)∶(1～5)∶(0.5～4)∶500。
3.如权利要求2所述一种从葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于所述葡萄糖、胆碱、硼砂和水的质量比为(50～75)∶(2～3)∶(1.5～2)∶500。
4.如权利要求1所述一种从葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于在步骤1)中，所述加热反应的温度为30～100℃，加热反应的时间为0.2～20h。
5.如权利要求4所述一种从葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于所述加热反应的温度为65～75℃，加热反应的时间为2～3h。
6.如权利要求1所述一种从葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于在步骤3)中，所述盐酸采用质量百分浓度为37％的盐酸。
7.如权利要求1所述一种从葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于在步骤3)中，所述盐酸与葡萄糖的质量比为(2.4～12)∶500。
8.如权利要求7所述一种从葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于所述盐酸与葡萄糖的质量比为(3.6～4.8)∶500。
9.如权利要求1所述一种从葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于在步骤3)中，氯化胆碱与葡萄糖的质量比为(20～60)∶500，优选(30～40)∶500。
10.如权利要求1所述一种从葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于在步骤3)中，所述加热反应的温度为80～120℃，加热反应的时间为1～9h，优选温度为100～110℃，时间为2～4h。
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