[发明专利]一种超薄纳米空心球MoSe2的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种超薄纳米空心球MoSe₂材料的制备方法。

背景技术

过渡族金属硫、硒化物MX₂(M＝Mo、W、Nb、Ta；X＝S、Se等)，由于其独特的物理化学性质和新颖的结构，受到人们的广泛关注和深入研究，并因其优异的摩擦性能而作为固体润滑剂一直备受人们的关注，近年来，对该类纳米材料的研究逐渐兴起，然而，随着对纳米硒化物研究的开展和深入，发现纳米硒化物及其复合材料具有更好的摩擦性能，且这类材料具有更多样的物理性质，如金属性、超导性、磁性、半导体性质等，这些优异性能的发现与研究使得纳米硒化物具有了更广泛的用途，如可用于光电、催化、超导等领域。

MoSe₂是一种典型的过渡金属硒化物，近年来，由于其独特的性能，广泛应用于催化，光致发光装置，锂离子电池，润滑剂，场效应晶体管等领域，因此，制备形貌、尺寸和结构可控的纳米MoSe₂就显得特别重要，其制备方法主要有水热或溶剂热法，化学气相沉积(CVD)，固相反应，机械剥离，液相剥离等。

空心纳米球由于其独特而迷人结构，在电池电极，光催化，超级电容，生物传感，气敏传感等领域的研究引人关注。然而，关于超薄MoSe₂纳米空心球的制备及其作为润滑油添加剂的应用少见报道，因此，发展一种简单而有效的制备MoSe₂超薄纳米空心球的方法十分重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超薄纳米空心球MoSe₂的制备方法，通过水热法一步合成形貌良好，尺寸均一、分布均匀的超薄纳米空心球MoSe₂。

上述目的是通过如下技术方案实现的：以钼酸铵、硒粉和水合肼为原料，通过水热法直接制得超薄纳米空心球MoSe₂，具体步骤如下：

(1)将钼酸盐溶于去离子水中，磁力搅拌下调节pH为碱性，加入硒粉，搅拌均匀后加入水合肼作为还原剂，磁力搅拌至分散均匀，

其中，钼酸盐为钼酸铵，钼酸铵与硒粉的摩尔比为1.1～1.2:2，添加的水合肼为8～15mL；

(2)将步骤(1)中得到的混合体系转入内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中，恒温水热反应，水热反应温度为180℃～210℃，水热反应时间为24h～48h；

(3)待反应釜内温度自然冷却到室温后，收集黑色产物，并用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，在真空炉中70℃、12小时烘干后即得MoSe₂超薄纳米空心球。

本发明还提供了一种将上述制备的超薄纳米空心球MoSe₂作为润滑油添加剂的应用：层状超薄纳米空心球MoSe₂被添加到润滑油中，初期里面可以吸附一部分的基础油，随后油会随球的挤破渗出，而且破裂层状球壳之间会产生相对滑移作用，在表面形成减摩润滑膜，其机理是多重作用的协同结果。

本发明方法的原料易得，制备工艺简单易行，反应条件温和，所制得的MoSe₂尺寸均一、分布均匀，且结晶性良好，空心球产品的直径为30-40nm，壁厚大小为3-5nm。

附图说明

图1为实施例1产物的X射线衍射(XRD)图；

图2为实施例1产物的透射电镜(TEM)图片。

图3为对比例1产物的透射电镜(TEM)图片。

图4为对比例2产物的透射电镜(TEM)图片。

具体实施方式

实施例1

称取0.587g钼酸铵(NH₄)₂MoO₄·2H₂O加入到60mL去离子水中，磁力搅拌至溶解，后滴加入5mL浓度为0.5M的NaOH溶液，再称取0.361g硒粉加入上述溶液中，磁力搅拌至硒粉分散均匀后加入8mL水合肼(N₂H₄·H₂O)作为还原剂，搅拌均匀后，将该混合液转入100mL内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，于200℃下水热48h，待反应釜内温度自然冷却至室温后，收集产物，并用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，在真空炉中70℃，12小时烘干后即得超薄纳米空心球MoSe₂。

附图1为本实施例产物在200℃水热处理48h后的X射线衍射(XRD)图，由图可知产物为结晶性较好的MoSe₂，且不存在其他杂质相。