[发明专利]一种硅纳米绒面上金属催化剂去除和回收的方法

说明书

技术领域

本发明涉光伏发电技术领域湿法制备纳米多孔硅技术，特别是涉及一种利用金属诱导催化制备纳米绒面工艺中，硅片形成纳米结构后的纳米金属颗粒的去除方法及去除液的回收利用。

背景技术

通过适当的刻蚀或腐蚀的方法纳米尺度的各种圆锥、圆柱的森林结构或密集分布的孔洞结构，具有良好的限光作用，能够显著降低硅片表面的反射率。具有这种结构的硅片在太阳电池中应用能够增加电池表面光的吸收而提高电池的转化效率。目前有许多实验室能够通过不同的方法制备出具有这种结构的硅片。其中纳米金属催化腐蚀被称为是最有可能实现产业化的方法，其具体过程包括①硅片的前清洗，②在硅片表面沉积金属纳米颗粒，③纳米金属催化硅片的腐蚀反应形成各种纳米绒面，④硅片上纳米金属颗粒的去除，⑤硅片的后清洗。由于金属颗粒随着对硅表面的腐蚀会进入刚刚形成的纳米孔洞中，用一般的水洗无法去除。制成的纳米绒面硅片如果金属没有去除干净会严重影响下游的应用。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于，提供一种硅纳米绒面上金属催化剂去除和回收的方法，可去除硅片纳米结构中的金属颗粒，并回收利用去除液，方法简单，成本低廉，可用于产业化生产。

本发明的技术方案为：一种硅纳米绒面上金属催化剂去除和回收的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)纳米金属颗粒的氧化过程：将带有纳米金属颗粒的硅片浸没在过氧化氢溶液使其氧化；

(2)金属铵根络合物的生成：将步骤(1)处理后的硅片置于氨水溶液中，使氨水与金属氧化物生成可溶性的金属铵根络合物；

(3)金属单质诱导沉淀及氨水的再利用：将步骤(2)处理后的硅片取出，向步骤(2)的氨水溶液中通入联氨气体，溶液中的络合物分解为金属单质和氨水，溶液静置设定时间后，金属单质经诱导沉淀，氨水可重复使用。

前述的一种硅纳米绒面上金属催化剂去除和回收的方法，其特征在于：步骤(1)～(2)中的反应在反应槽中进行，所述反应槽位于一个超声波水浴装置内，超声波的频率为100～200kHz，功率300～600W，功率密度为40％～100％。

前述的一种硅纳米绒面上金属催化剂去除和回收的方法，其特征在于：在步骤(1)中，通过超声波水浴装置促进过氧化氢和金属颗粒发生反应生成金属氧化物，过氧化氢溶液浓度为质量比含量0.5％～5％，溶液温度范围为0℃～50℃，反应时间范围为20秒～200秒，所述过氧化氢溶液采用鼓泡或搅拌方式使之混合均匀。

前述的一种硅纳米绒面上金属催化剂去除和回收的方法，其特征在于：在步骤(2)中，通过超声波水浴装置促进氨水与金属氧化物生成可溶性的金属铵根络合物，氨水浓度为质量比含量5％～15％，溶液温度范围为0℃～50℃，反应时间范围为30秒～300秒，所述氨水采用鼓泡或搅拌方式使之混合均匀。

前述的一种硅纳米绒面上金属催化剂去除和回收的方法，其特征在于：在步骤(3)中，联氨气体为0.2％～2％的氨水体积，静置时间范围为60秒～200秒，反应过程在常温常压下进行。

前述的一种硅纳米绒面上金属催化剂去除和回收的方法，其特征在于：所述金属纳米颗粒是粒径范围在10nm～200nm的单质金属。

本发明所达到的有益效果：本发明去除硅片纳米绒面中金属颗粒的同时实现去除金属颗粒溶液的回收利用，能够显著降低去除金属催化剂的成本；避免了对环境有害物质的排放，而且对设备的要求不高，在产业化生产过程中能够得到广泛应用。

具体实施方式

下面对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

实施例一：

本发明的一种硅纳米绒面上金属催化剂去除和回收的方法，涉及一种利用Ag诱导催化制备黑纳米绒面工艺中，硅片形成纳米结构后的纳米金属颗粒的去除方法及去除液的回收利用，包括下列步骤：

(1)使用耐酸碱腐蚀的容器，分别配置过氧化氢溶液和氨水溶液。规定过氧化氢溶液浓度为质量比含量2.5％，规定氨水浓度为质量比含量5％。

(2)将配置好的溶液通过鼓泡或搅拌混合均匀，并控制溶液温度在5℃。

(3)将未去纳米金属催化剂的硅片浸入如步骤(1)中所述的过氧化氢溶液中。