[发明专利]一种呋喃二醇胺(含苯环)化合物及其制备方法有效
| 申请号: | 201510712345.4 | 申请日: | 2015-10-28 |
| 公开(公告)号: | CN106632165B | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
| 发明(设计)人: | 张宗超;许占威;万璐;颜佩芳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | C07D307/52 | 分类号: | C07D307/52 |
| 代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 张晨 |
| 地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 呋喃 二醇胺 苯环 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种含苯环的呋喃二醇胺化合物的制备方法,其特征为:通过钌配合物催化,5-羟甲基糠醛与伯胺加氢反应制备;具体为:
称取钌配合物、5-羟甲基糠醛、伯胺溶于溶剂,以氢气为还原剂,进行加氢还原反应,其中钌配合物与伯胺的物质的量比为0.005–0.1:1;5-羟甲基糠醛与伯胺的物质的量比为1.5–3:1,伯胺的浓度为0.1–2molL-1,氢气压力为10–50bar;反应温度为110–150℃;反应时间为4–24h;
所述钌配合物通式为,RuL2X2或[RuL2(H2O)2]Z2;
L为配体,结构式为:
X=Cl或Br;
Z为配合物阴离子:三氟甲磺酸根(OTf)、四氟硼酸根(BF4)、硝酸根(NO3)、六氟磷酸根(PF6)、二(三氟甲烷磺酰)亚胺(NTf2),对甲苯磺酸根(OTs)、高氯酸根(ClO4)、三氟乙酸根(TFA)或乙酸根(OAc);
所述含苯环的呋喃二醇胺化合物结构式为:
其中:R为苯环邻位、间位或对位的取代基;R为F、Cl、Br、Me、OMe、OEt、OH、H、OAc、Ac、CO2Me、CO2Et、CN、CF3或NO2;n=1、2、3或4。
2.按照权利要求1所述的一种含苯环的呋喃二醇胺化合物的制备方法,其特征在于:所述伯胺结构式为:
R为苯环邻位、间位或对位的取代基;R为F、Cl、Br、Me、OMe、OEt、OH、H、OAc、Ac、CO2Me、CO2Et、CN、CF3或NO2;n=1、2、3或4。
3.按照权利要求1所述的一种含苯环的呋喃二醇胺化合物的制备方法,其特征在于:加氢反应的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、水、三氯甲烷、甲苯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲基叔丁基醚中的一种或几种混合溶剂。
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