[发明专利]铝电解石墨坩埚实验装置及实验方法

权利要求书

1.一种铝电解石墨坩埚实验装置，其特征在于，包括计算机、阳极导电杆（6）、阴极导电杆（7）、石墨阳极（9）、石墨坩埚（10）和壳体（14）；壳体（14）内设有加热炉（15），加热炉（15）侧壁上设有炉门，加热炉（15）底板上设有底部炉门（12）的安装口，底部炉门（12）安装于升降机构（13）顶端，升降机构（13）可驱动底部炉门（12）上下往复移动；加热炉（15）顶部设有阳极导电杆安装孔和阴极导电杆安装孔，加热炉（15）顶部并排设有多个U形的第一硅碳棒（3），加热炉（15）顶部并排设有数量与第一硅碳棒（3）数量相同的U形的第二硅碳棒（8），第一硅碳棒（3）下端和第二硅碳棒（8）下端均位于加热炉（15）的炉膛内，第一硅碳棒（3）上端和第二硅碳棒（8）上端均位于加热炉（15）顶部与壳体（14）顶部之间的空隙内；所有第一硅碳棒（3）组成第一硅碳棒组，所有第二硅碳棒（8）组成第二硅碳棒组；加热炉（15）的侧壁上分别设有侧面观察管（1）、加气管（2）和热电偶（11），使用时，使石墨坩埚（10）位于第一硅碳棒组和第二硅碳棒组之间，阴极导电杆（7）穿入阴极导电杆安装孔内，阴极导电杆（7）的下端与石墨坩埚（10）相连接，阳极导电杆（6）穿入阳极导电杆安装孔内，并安装石墨阳极（9），使得石墨阳极（9）位于石墨坩埚（10）内。

2.根据权利要求1所述的铝电解石墨坩埚实验装置，其特征在于，所述加热炉（15）顶部设有与加热炉（15）炉膛相通的排气管（4），排气管（4）的上端依次穿过加热炉（15）顶部和壳体（14）顶部伸出壳体（14）外。

3.根据权利要求1所述的铝电解石墨坩埚实验装置，其特征在于，所述的升降机构（13）采用螺杆螺母副结构。

4.一种用权利要求1所述的铝电解石墨坩埚实验装置进行实验的方法，其特征在于，该试验方法具体按以下步骤进行：

步骤1：取铝锭，使铝锭铺满石墨坩埚（10）的底面，然后，取出铝锭，称取铝锭的质量，再将铝锭铺设于石墨坩埚（10）底面上；再称取3000克电解质；

步骤2：操作升降机构（13），使底部炉门（12）下降，将石墨坩埚（10）置于底部炉门（12）上；操作升降机构（13），使底部炉门（12）上升，至石墨坩埚（10）的顶部与炉膛底部齐平，打开加热炉（15）侧壁上的炉门，将步骤1称取的电解质置于石墨坩埚（10）内；将阳极导电杆（6）插入阳极导电杆安装孔，并将石墨阳极（9）安装于阳极导电杆（6）下端，石墨阳极（9）可上下往复移动；操作升降机构（13），使底部炉门（12）继续上升，直至底部炉门（12）完全闭合，将阴极导电杆（7）穿入阴极导电杆安装孔，使阴极导电杆（7）与石墨坩埚（10）相连，石墨阳极（9）位于石墨坩埚（10）内，并不与石墨坩埚（10）相接触；

连通加气管（2）和保护气发生器，将所有第一硅碳棒（3）和第二硅碳棒（8）均与电源相连接；将阳极导电杆（6）和阴极导电杆（7）分别与直流电源相连；

步骤3：关闭加热炉（15）侧壁的炉门，通过计算机设置控温参数、升温速率和开度；

步骤4：闭合电源，使加热炉（15）以10～15℃/分钟的升温速率升温，当温度升至400℃时，通过加气管（2）向炉膛内输送保护气体，以相同的升温速率将炉温升至1000℃，恒温保温至少30分钟，当铝锭和电解质完全熔化后，通过计算机重新设定控温参数，使炉温恒定在950℃±5℃，炉温在950℃±5℃恒定10分钟后，将中心热电偶插入到熔融的电解质内，测量中心温度；若该中心温度不符合950～970℃的要求，则通过计算机调整，使该中心温度达到950～970℃，温度调整过程中，每次调整后，恒温至少10分钟后，再测量电解质的中心温度，直至中心温度符合要求后，进入步骤5；若中心温度为950℃～970℃，则进入步骤5；

步骤5：中心温度符合要求后，用中心热电偶作探尺，将其插入到石墨坩埚（10）底部，迅速提出，冷却后，测量熔融铝液的高度和熔融电解质的高度；

步骤6：向下移动阳极导电杆（6），使石墨阳极（9）与石墨坩埚（10）底面相接触；

步骤7：打开直流电源，将过流保护旋钮调节到最大，然后调节电压旋钮使电压值为1～10V，再调节电流旋钮，将电流调为≥80A，使直流电源在恒流模式下工作；

步骤8：通过阳极导电杆（6）提升石墨阳极（9），通过计算机记录实验电流和电压随石墨阳极（9）与石墨坩埚（10）底面之间距离变化而变化的数据；

步骤9：将石墨阳极（9）置于熔融电解质液内进行电解，通过计算机记录实验数据；

步骤10：当熔融电解质液内氧化铝含量低于1.5%，发生阳极效应时，通过计算机观察电流、电压的变化；

步骤11：分次向阴极坩埚内加入氧化铝，每次加入氧化铝后，充分搅拌后，再观察电压、电流的变化情况，氧化铝的加入为每次5～10g；

步骤12：可反复进行步骤11的操作，观察对应的电压、电流情况。