[发明专利]一种制备纳米级颗粒状W18O49材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种制备纳米级颗粒状W₁₈O₄₉材料的方法。

背景技术

氧化钨是n型半导体，其物理和化学性质有许多特点，自20世纪70年代发现纳米氧化钨具有光致变色性能后，国内外的研究人员相继在在纳米氧化钨的光催化性能、电容性能、光敏、气敏性能以及粉体的制各等方面进行了大量的研究。由于纳米氧化钨的比表面比较大，所以表面效应显著，又由于其对电磁波具有很强的吸收能力，因此可用做优良的太阳能吸收材料，并且有着光催化性能，有些研究成果己被应用于人们的日常生活中。

氧化钨是制备钨粉和硬质合金的重要工业原料，也是一种对气体特别敏感的物质，用于污染性气体、酒精等挥发性有机物的检测。氧化钨薄膜或者纳米颗粒传感器已经得到了相关的应用，大大提高了对有毒气体检测的准确性。氧化钨微纳晶须/纳米线表现出的优异特性，在材料领域受到了广泛的关注，特别是在能源短缺、环境保护呼声很高的今天，深入研究其微纳米材料的制备及性能，具有十分重要的现实意义。氧化钨具有多种晶体结构，同时存在大量非化学计量数的亚氧化物形态，其化学分子式通常为WO_3-x(x＝0-1)。目前学者们通过氧化钨氢还原的研究，将钨常见的氧化产物分为以下几种:褐色的WO₂、紫色的W₁₈O₄₉(WO_2.72)、蓝色的W₂₀O₅₈(WO_2.90)以及黄色的WO₃。大量实验证明，WO_3-x(x＝0-1)是具有多功能的宽带隙半导体材料，它们表现出许多独特的性质，成为目前纳米材料的一个研究热点。WO_3-x(x＝0-1)由于其优异的场发射性能、光电性能，特别是光致变色、电致变色及气敏性能，在冷场发射枪尖、平板显示器、变色智能窗、气敏传感器等领域有着广阔的应用前景

其中W₁₈O₄₉具有最大氧缺陷，具有四种晶相：四方相、正交相、三斜相和单斜相，其中单斜相的W₁₈O₄₉(WO_2.72)材料晶体结构中存在高含量的氧缺陷，是目前发现的唯一以纯态形式存在的非化学计量比的WO_x。研究表明，这种纳米材料除了有良好的电容性能，气敏性能、变色性能外，还有很好的催化性能，可以吸收可见光进行光催化，同时这种纳米材料的弱还原性还可以在贵金属粒子的表面原位生长出金属颗粒。

目前W₁₈O₄₉材料在合成与其光催化性能领域的研究还存在不足：一方面，由于氧化钨具有多种化学计量比，所以制备纯相的W₁₈O₄₉很难，这将对它的物理和化学性能产生一定的影响。另一方面，对于W₁₈O₄₉纳米晶的合成与结构调控研究报道，但目前多为一维结构的纳米丝与纳米棒状结构的合成。这些纳米晶均呈现沿[010]方向的极性取向生长特征。而多维特别是三维结构W₁₈O₄₉报道很少，纳米级别颗粒状W₁₈O₄₉从未报道。此外，对于控制材料的取向生长，暴露活性晶面的研究不多。

发明内容

为克服现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种制备纳米级颗粒状W₁₈O₄₉材料的方法，该方法采用溶剂热法一步合成出形貌可控、高纯的纳米级别W₁₈O₄₉材料，且该方法操作简单、合成温度低、反应时间短，重复性高。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案予以实现：

一种制备纳米级颗粒状W₁₈O₄₉材料的方法，包括以下步骤：

1)将WCl₆加入到无水乙醇中，配制成溶液A；

2)向溶液A中加入草酸，使得草酸和WCl₆的物质的量之比为(5～10)：1，得到溶液B；

3)将溶液B密封，搅拌后进行超声处理，得到溶液C；

4)将溶液C在均相反应器中于100～180℃下反应12～25h，反应结束后随炉冷却至室温，分离、干燥，得到纳米级颗粒状W₁₈O₄₉材料。