[发明专利]一种正丁基异氰酸酯的合成方法在审
| 申请号： | 201510705468.5 | 申请日： | 2015-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN105384659A | 公开（公告）日： | 2016-03-09 |
| 发明（设计）人： | 过学军;胡安胜;吴建平;高焰兵;戴玉婷;张军;刘长庆;徐小兵;黄显超;朱张 | 申请（专利权）人： | 安徽广信农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C263/12 | 分类号： | C07C263/12;C07C265/04 |
| 代理公司： | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人： | 叶丹 |
| 地址： | 242200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁基 氰酸 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种正丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：从原料正戊酸出发制备正戊酰氯；正戊酰氯经过亲核取代合成戊酰基叠氮化物；戊酰基叠氮化合物通过库尔提斯重排获得正丁基异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的正丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一：正戊酸和二氯亚砜按照摩尔比1:1取量放置于圆底烧瓶中，圆底烧瓶口连接有上口装有氯化钙干燥管的回流冷凝管，磁力搅拌，油浴加热至60～70度，反应4～5个小时得正戊酰氯粗产品；
步骤二：取步骤一得到的粗产品和催化剂溴化四丁基铵溶于无水甲苯溶剂中，溶液置于三颈瓶内加热至60～80度，三颈瓶分别连接一个温度计、一个上口装有氯化钙干燥管的回流冷凝管和一个瓶塞，磁力搅拌5～8分钟后缓慢加入与正戊酸等量的干燥叠氮化钠，反应至无气体生成，保持反应10～15分钟后过滤出不溶物，旋蒸去除甲苯，得产物正丁基异氰酸酯。
3.根据权利要求2所述的正丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述二氯亚砜还可以是三氯化磷、五氯化磷。
4.根据权利要求2所述的正丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述催化剂是还可以是聚乙二醇和叠氮三甲基硅烷的一种。
5.根据权利要求2所述的正丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述二氯亚砜还可以是氯甲酸乙酯，所述步骤二中不加入催化剂。
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